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植硅体碳十四(~(14)C)测年初探

【摘要】:本论文针对我国干旱-半干旱区分布最广泛的黄土、黄土状沉积物中缺乏木头、木炭等~(14)C年龄测定的可靠材料而又普遍存在植硅体的特点,开展了影响植硅体~(14)C测年的两个关键环节即高质量石墨靶制备技术和植硅体~(14)C测年的可靠性进行了初步探索,弥补我国植硅体~(14)C测年薄弱环节。 首先,AMS~(14)C的分析测试是一项系统科学,得到一个AMS~(14)C年龄数据要经过样品的前处理、靶样制备、AMS分析测试等环节,各环节的质量和效率均直接影响最终测试结果的质量和效率。相对于加速器质谱仪的性能,以其检测下限推算,理论上AMS~(14)C法的测年上限可以达到10ka BP,但经过30多年的发展,目前AMS~(14)C测年法的上限还是未能突破5万年以上。分析其原因,主要是样品制备成石墨靶的过程中引入的污染干扰了实验结果。因此,制靶系统的性能很大程度上决定了合成的石墨的品质,影响所测样品的年龄。通过对中国地震局地质研究所新组建的加速器石墨制靶系统进行的一系列的对比实验包括标准样品和本底样品的实验以及已知年龄样品的所得到的近百个石墨靶样的初步结果分析,总结出: 1)新建的石墨制靶系统最佳合成石墨实验条件为H_2:CO_2的比例为2、合成石墨的温度选择550℃,对于Fe粉采用先氧化后用氢气还原的方法来进行活化,实验过程较稳定。 2)本底样品和标准样品的测量得到系统的本底平均值为0.0047±0.0001(1σ)PMC,前三批样品,测量上限扣除加速器本底为45,700aBP。2013年最近一批的样品系统本底已接近50,000a BP。 3)对于已知年龄样品和同一样品不同实验室测量的实验对比结果显示该系统的稳定性、可靠性非常好,能够进行加速器~(14)C石墨靶的制备和测量。值得提出的是,我们实验室的污染约为3.1μg现代碳,对于mg级别的样品,不影响其年龄。 其次,对比了不同温度下现代稻草植硅体~(14)C测年的可靠性和用末次冰期黄土中提取出植硅体检测了建立植硅体~(14)C测年流程实验过程中的本底值,弥补了之前研究植硅体~(14)C年代学缺少合适的天然本底植硅体样本来检验植硅体~(14)C测年化学封闭性的缺陷,具体研究成果如下: 4)从现代稻草样品提取的植硅体初步的实验结果表明,包裹在植硅体的~(14)C的比度和当时大气的~(14)C比度大体上是平衡的。植硅体不同温度的燃烧实验结果表明,在900℃下,植硅体释放的CO_2所得到的~(14)C年龄比其它900℃以上的温度所得到的~(14)C年龄更为接近样品的真实年龄。 5)用光释光年龄约为71ka BP的渭南L1-3黄土地层中提取的植硅体来评估植硅体分离过程中本底值。黄土中天然植硅体实验结果证明了植硅体被埋藏到底层中后,在地质学一个相对长的时间尺度上,植硅体中的有机质可以保存完好,并且不受沉积作用的污染。植硅体中的碳呈封闭状态。避免了外部环境或现代碳的污染或渗入,这是利用植硅体测年的最大优势。 通过以上两方面的实验,证明了植硅体作为~(14)C测年物质,满足~(14)C测年的基本前提。并且实际操作过程中,可行性很好。因此,植硅体可以成为一种有前景的~(14)C测年材料,即使在中国的一些干旱地区,采集不到木头,木炭等可靠~(14)C测年材料的地方,植硅体在第四纪地层中分布广泛,尝试为我国西部等干旱地区的~(14)C年代提供一种比较有效的新途径。 未来我们还将通过改善样品制备过程和改进实验系统来进一步的降低实验本底,这样才能进行超微量(几十微克级)和大于50,000a BP样品的测量。对植硅体~(14)C测年将做进一步的深化研究,例如,重复实验、已知年龄剖面的植硅体~(14)C测年检验,另外还期望做多地区植硅体~(14)C测年对比来约束不同地区沉积物中植硅体含碳量的变化,使得植硅体~(14)C测年体系更为完整和可靠,并且和孢粉的~(14)C测年相结合,使其更为广泛的应用于地球科学领域中。

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