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新型特效钠离子吸附剂Li_(1+x)M_xN_(2-x)(PO_4)_3(M=Al,Cr,La;N=Ti,Zr)的制备、表征与性能研究

【摘要】: 高纯氯化锂是一种应用广泛的重要工业原料,杂质钠离子的含量对高纯氯化锂的品质有着重要的影响。常用的分离方法很难有效去除氯化锂中的微量钠离子,采用吸附剂是一个比较简捷的方法,但寻找合适的吸附剂一直是一个难题。近年来盐湖锂资源的大规模开发,迫切需要高效、快捷地去除氯化锂中的杂质钠离子。因此研制质优、价廉的特效钠离子吸附剂具有十分重要的现实意义。 本文针对这一问题进行了探讨,利用固相反应法合成出了新型钠离子特效吸附剂,并对材料的结构和性能进行了表征分析。该吸附剂能有效地吸附溶液中存在的微量钠离子,解决了高纯锂盐制备过程中微量杂质钠离子的分离难题,显示出较好的应用前景。得到如下主要结论: 1.采用高温固相法,合成了吸附剂Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3,对热重差热(TG-DTA)进行了分析,得到了反应方程式。(1+x)Li_2CO_(3+x)Al_2O_3 + (4-2x)TiO_2 +6NH_4H_2PO_4 = 2Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3+9H_2O+6NH_3+(1+x)CO_2 2.粉末X射线衍射谱图分析表明:LiTi2(PO_4)_3属三方晶系,晶格为:体心三方,空间群为R 3c,晶胞参数为a=0.8518nm,b=0.8518nm,c=2.087nm,α=90°,β=90°,γ=120°。晶体中存在的对称轴为三重反轴(国际符号: 3 ),少量Al~(3+)( x≤0.4)的加入未影响到LiTi2(PO_4)_3的晶体结构。 3.对样品的红外光谱和激光拉曼光谱进行了研究和确认。红外光谱:642.19cm~(-1)为ν1(PO_4);584.39cm~(-1)为ν4(PO_4);677.05cm~(-1)为Ti-O对称伸缩振动。拉曼光谱:1097.27cm~(-1)和1070.27cm~(-1)为PO反对称伸缩振动;989.28cm~(-1)和969.99cm~(-1)为PO对称伸缩振动;595.86cm~(-1)和580.44cm~(-1)为PO_2反对称弯曲振动;445.44cm~(-1)为PO_2对称弯曲振动。 4.对合成的吸附剂进行了吸附性能测定。结果表明,少量铝离子使Li_(1+x)MxN2-x(PO_4)_3(M=Al,Cr,La; N=Ti,Zr)类吸附剂对钠离子产生特效吸附作用,具有高吸附容量和高选择性等优点,可用于可溶性锂盐中少量钠离子的分离。吸附容量测定结果表明,当pH值为10.0~11.0,x=0.4时,吸附剂对钠离子吸附容量较高,达到49.83 mg/g。

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