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锌离子电池正极材料的结构设计及其电化学性能研究

【摘要】:在锌离子电池中,正极材料具有多种氧化物形式和晶体结构,在锌离子嵌入/脱嵌过程中,存在着不同的电荷存储机制和相变过程,导致正极材料的电化学性能也各有优劣。因此,针对锌离子电池正极材料的结构进行设计,能够对锌离子电池的电荷存储机制和相变过程进行调控,提高电池在大电流充放电时的倍率表现,增长电池的长期循环使用寿命,为锌离子电池的进一步商业化奠定基础。基于此,本论文的研究重点集中在锰基氧化物的结构设计上,包含四个层面:锰基氧化物的晶体结构、材料形貌、电极结构和新型结构的探索。实验方面,本论文设计并制备一系列不同结构的锰基氧化物正极材料,如含有层间结晶水的δ-MnO2/碳布(δ-MnO2/CC)复合电极、Na+离子掺杂的δ-MnO2/层状类石墨烯衬底(Na:MnO2/GCF)复合电极、海胆状α-MnO2微米球(AUM)正极材料、预嵌H+离子的尖晶石型HxMn2O4多孔微米球正极材料等,详细内容如下:(1)在锰基氧化物的晶体结构层面,本论文设计并制备了一种含有层间结晶水的δ-MnO2/CC复合电极。实验上,通过一种简易的电解法,在碳布纤维表面沉积出厚度超薄的层状δ-MnO2纳米片,纳米片自组装成多孔结构。本实验基于三种电解液(Li2SO4、Na2SO4和K2SO4),结合不同电压上限范围内的电解质降解程度、氧化还原峰位和嵌入/脱嵌电流,确认了(0~1.1 V)为δ-MnO2/CC电极的最大工作电压范围。在(0~1.1 V)内测试时,三种电解液中电极的比电容分别为318.3、272.2、276.1 F/g(2 mV/s),电极的循环前后容量比率分别为80.6%,83.8%和83.5%(5000次充放电循环,5 A/g)。实验证实,在水系电解液中,对于层状结构的δ-MnO2正极材料,层间的结晶水有助于电解质离子在层间的传输,扩宽δ-MnO2正极的工作电压上限,进而提高电池在大电流充放电时的倍率表现,增长电池的长期循环使用寿命。(2)在锰基氧化物的材料形貌层面,本论文设计并制备了一种海胆状α-MnO2微米球。实验上,通过化学沉淀法制备出低结晶度的MnOx多孔微米球,然后再通过水热法将MnOx模板转化为海胆状α-MnO2微米球。实验证实,AUM的独特形貌,增大了其与电解液的有效接触面积,电极本身的电导率也得到了较大的提升,因此有效提升了 α-MnO2的电化学性能和循环稳定性。AUM正极材料应用到锌离子电池中,其初始容量达到了 308.8 mAh/g(100 mA/g)。AUM电池经过1000次充放电循环测试(1000mA/g)后,其正极AUM的容量仍能保持为170.2 mAh/g,库伦效率高达99.9%。此外,电池的最大能量密度(基于AUM的质量)达到了 396.6 Wh/kg,最大功率密度(基于AUM的质量)为3813.8 W/kg。实验证实,在充放电过程中,AUM正极的电容性容量贡献高达55.1%,独特的电极形貌有效提升了 α-MnO2的相变稳定性,从而实现可逆的H+-Zn2+共嵌入/脱嵌。(3)在锰基氧化物的电极体相结构层面,本论文设计并制备了一种层状类石墨烯衬底材料(GCF),作为应用,设计并制备了一种Na:MnO2/GCF复合正极和一种Zn/GCF复合负极。实验上,通过一种简易、快速的电化学剥离法,将石墨纸直接合成为层状类石墨烯衬底,然后利用电解法,在GCF衬底上电解合成了一种Na:MnO2/GCF正极和一种Zn/GCF负极。GCF衬底具有疏松多孔的层状石墨烯结构,石墨烯表面均匀沉积着Na:MnO2和金属锌电极材料。实验证实,GCF衬底对电极的容量有着高达61.7%(0.1 mV/s)的电容型贡献,在Na:MnO2/GCF正极中,充放电过程中发生可逆的H+离子-Zn2+离子共嵌入/脱嵌反应,同时Na:MnO2的层间距发生了可逆的膨胀/收缩。在0.2,0.5和1.0 mA/cm2的电流密度下进行充放电循环测试(100 h)后,对比传统的金属锌箔负极,Zn/GCF负极的过电势更小,循环稳定性更佳。基于此正负极制备的锌离子电池,Na:MnO2/GCF正极的初始容量为381.8 mAh/g(100 mA/g),经过1000次大电流充放电模拟循环(1000 mA/g)后,Na:MnO2/GCF正极的容量仍保持在188.0 mAh/g,库伦效率接近100%。此外,电池的最大能量密度(基于Na:MnO2的质量)达到了 511.9 Wh/kg,最大功率密度(基于Na:MnO2的质量)为3908 W/kg,在同类型锌离子电池中居于较高水平。此外,为了探究了Na+掺杂浓度对层状δ-MnO2存储电荷机理的影响,本实验还进行了基于第一性原理的相关计算。结果表明,Na+离子掺杂能够增强Zn2+离子在δ-MnO2层间的键合,促进Zn2+离子在δ-MnO2层间的嵌入/脱嵌,进而提高δ-MnO2正极的电极容量、倍率性能和循环稳定性。(4)在锰基氧化物的新型结构层面,本文设计并制备了一种预嵌H+离子的尖晶石型HxMn2O4多孔微米球。实验上,通过化学沉淀和高温煅烧制备出尖晶石结构的ZnMn2O4微米球,然后在0.5 mol/L的H2SO4溶液中通过刻蚀和离子交换,制备出了预嵌H+离子的HxMn2O4多孔微米球,其晶体结构仍为尖晶石结构。基于HxMn2O4多孔微米球制备的锌离子电池,HxMn2O4多孔微米球正极的初始容量为281.0 mAh/g(100 mA/g)。经过1000次大电流充放电模拟循环后,HxMn2O4多孔微米球正极的容量仍能保持在133.4 mAh/g(1000 mA/g),库伦效率达到了93.5%。此外,电池的最大能量密度(基于HxMn2O4多孔微米球的质量)达到了391.6 Wh/kg,最大功率密度(基于HxMn2O4多孔微米球的质量)为3900 W/kg。实验证实,预嵌H+离子的尖晶石型HxMn2O4多孔微米球是一种性能优异的正极材料,在充放电过程中,HxMn2O4正极存在着可逆的H+-Zn2+共嵌入/脱嵌过程,同时HxMn2O4的晶体结构发生可逆的相变。

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5 中国有色金属工业协会锂业分会秘书长、中关村新型电池技术创新联盟理事 张江峰;[N];中国工业报;2018年
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7 通讯员 崔玉萌 记者 张晔;[N];科技日报;2018年
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