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尖晶石型LiMn_2O_4正极材料的制备与改性研究

【摘要】:锂离子电池由于具有能量密度高,安全性能好,质量轻等优点,在生活中的应用越来越广泛。在锂离子的组成部分中,正极材料起着关键性的作用。目前,广泛使用的正极材料有层状LiM02,橄榄石型LiFeP04,尖晶石型LiMn2O4等。与其它正极材料相比,尖晶石LiMn2O4 (LMO)具有成本低,对环境污染小,安全性能好等优势。所以得到了广大研究者与企业的青睐。本文主要是采用共沉淀法制备前驱体,然后在高温下进行固相反应。研究了元素掺杂,合成温度,包覆对LMO的晶体结构和电化学性能的影响。通过XRD,SEM,TEM,XPS,AAS,粒径分布,氧化还原滴定法测定锰的价态,电化学性能测试等方法,对各种样品进行了测试。实验结果表明:采用Ni,Cr掺杂,虽然前驱体都生成了氧化物,没有得到纯的氢氧化物沉淀。却没有改变样品的晶体结构,由于NLCr取代了部分Mn3十离子,使得结构更加稳定,从而改善了样品的循环性能。Li-A1掺杂没有改变样品的晶体结构,却阻碍了样品的长大,其颗粒尺寸比纯相LiMn2O4小了3μm左右。但有效地改善了样品的循环性能及首次放电容量,当A1含量增加到0.1时,样品的50次循环容量保持率最高,达到96%。在不同温度下合成Li1.1Mn1.85Al0.05O4,研究了氧缺位对样品晶体结构及电化学性能的影响,实验结果表明:随着合成温度的升高,Mn3+含量增多,Mn=4+含量减少,晶格膨胀,结构稳定性下降,氧缺陷增多。样品在低温烧结时,虽然有少量的氧缺陷存在,但氧缺陷的破坏作用竞争不过Li-A1掺杂的积极作用,所以表现出循环性能较好。在高温(750℃)烧结时,氧缺位比较严重,Li-A1掺杂的积极作用竞争不过氧缺位的破坏作用,所以样品的循环性能较差,尤其是在900℃烧结时,50次后样品的容量保持率降低到84%。此外,样品做得较细,会使比容量比理论的要高,但是样品越细,会加重样品的氧缺陷,不利于样品获得良好的循环性能。用A1P04和AIF3对Li1.1Mn1.8Al0.1O4进行了包覆处理。结果表明:AIF3包覆没有影响样品的晶体结构,且有效地改善了样品的循环性能,尤其是400℃ 处理的凝胶在50次循环后容量保持率达到99%。A1P04包覆的样品,由于凝胶的处理温度较高,A1对基体材料形成了间隙掺杂,使得样品的晶格常数略有增大,而且在样品表面还形成了少量的导电性良好的Li3P04,所以样品的比容量有所提高,同时改善了样品的循环性能,P70在50次充放电循环后样品的容量保持率达到98.6%。本文主要是研究了Li-A1共掺杂对LMO电化学性能的影响,并取得了一定的成果。并研究了不同材料对基体材料进行包覆及其对电化学性能的影响机理。

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