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PVD技术制备铂基掺铈薄膜及其结构研究

【摘要】:能源是人类生活、国民经济和科学技术发展的重要物质基础,开发利用高效可再生无污染的新型二次能源---诸如氢能源正受到各国的高度重视。 本文从能源和环境现状入手阐述了开发利用氢能源的现实性和必要性,并对目前应用较多的氢能制备技术和应用现状进行了简单的介绍。针对目前在氢制备方面较为成熟的硫化氢制氢技术和低成本商品化开发利用方面的氢燃料电池的研发等工作均受到载体催化剂材料的性能、使用寿命以及性价比等的制约,进而开展了对载体铂基催化剂材料的深入研究。贵金属中的铂由于具有未充满的空d轨道而具有优良的催化活性、稳定性及长使用寿命。铈由于具有未完全填满的4f内电子层,在催化方面具备独特的助催化性能以及高温稳定性、高活性和高分散性等。铈与铂混合显示出很好的协同效应。铂基载体催化剂具有优异的理化性能,在氢能源利用领域中有着不可替代的作用,其研究方向主要集中于降低载铂量、提高催化活性、选择性和稳定性。 试验通过自主研发的“高真空多功能离子束溅射和电子束蒸发镀膜设备”应用PVD技术中的离子束溅射法进行薄膜的制备,成功制备出了炭/单晶硅载体掺杂铈的铂基催化薄膜材料,通过XRD进行了结构分析,应用SEM和TEM进行了薄膜表面形貌的观察,采用XPS进行了薄膜表面成分和化学价态的表征,通过电化学分析方法进行了性能的测试。 试验采取单因素条件进行,详细分析了各种实验制备参数对薄膜样品的影响,在此基础上进一步优化了实验的制备参数,为进一步开发催化相金属为纳米尺度且粒度分布范围窄、晶体取向及表面成分和结构可控、载铂量低、催化活性高、稳定性好的载体铂基稀土合金催化剂材料,提供具有指导意义的基础数据依据。 试验制备出的薄膜样品为载体型铂基掺杂铈的变价氧化物Ce6O11、CeO、CeO2,并形成了铂铈化合物Pt2Ce、Pt5Ce的纳米催化剂薄膜材料。温度直接影响铂的择优取向性,当温度为25℃时Pt111取向性较好,在温度为60℃时,Pt200取向性较好,而此时Pt111被强烈抑制,在温度为180℃时,Pt基本表现为平衡生长。控制其余参数在:辅助氧流量为8sccm、移动距离为±20mm、屏压为3KV、束流为60mA时,制备出的样品Pt111取向性较好,Ce的掺杂量为2%左右,纳米粒子比较致密且分散均匀,95.7%的纳米颗粒粒径控制在10nm以内,交换电流密度≥200mA/cm2,劣化衰减≤5%/500h,表明薄膜的催化性能和稳定性较好。通过铂靶失重法进行了样品载铂量的计算,结果表明本试验制备出的薄膜样品载铂量较低(<0.1mg/cm2),达到了预期的试验目的,有望节约成本。

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