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尖晶石型高电位正极材料镍锰酸锂的改性制备研究

【摘要】:尖晶石型LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料有着工作电位平台高、比容量高、循环性能好、镍、锰的原材料丰富和生态友好等优点,是层状LiCoO2的理想替代品之一。可是LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料至今未能被大规模商业化生产,主要限制因素如下:Mn的化学溶解;LixNi1-x O杂质的存在;高电位下电解液分解,等等。本文从提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的电化学性能出发,首先采用柠檬酸络合辅助溶胶-凝胶法合成了LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料,接着采用体相掺杂技术对其进行改性处理。利用XRD、SEM、CV、EIS以及恒流充放电循环测试等分析手段对合成的正极材料的物理和电化学性能进行了表征。研究内容包括:(1)以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行尖晶石正极材料的制备,考察了柠檬酸与锂的摩尔比、硝酸根、烧结温度与时间、退火处理、氨水滴加速率等因素对正极材料制备过程以及物理与电化学性能的影响。实验发现,当柠檬酸/(Li)=3:1时,不能生成凝胶,只能得到白色的膏状物质,以此为前驱体所合成的样品材料的电化学性能较差。而采用改进的溶胶-凝胶法可以合成电化学性能优异的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料,在800℃下烧结18h的正极材料的最大放电比容量为122.7mAh g-1,20周循环后,容量保持率为93.2%。氨水的滴加速率对合成稳定的凝胶体系十分的关键,当在最佳烧结条件下处理后,可以得到具有规整八面体形貌的尖晶石颗粒,表面较光滑。(2)采用掺杂稀土金属铒离子(Er3+)对尖晶石正极材料进行改性处理,合成了LiNi0.5Mn1.5-xErxO4(0≤x≤0.02)正极材料。实验发现,通过引入Er3+能够使LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的晶体结构更为稳定,同时提高了尖晶石材料的结晶度。适量的Er3+掺杂可以提高正极材料的首次放电比容量,并能大幅提高尖晶石正极材料的循环性能。在所制备的Er3+掺杂样品中,尖晶石型LiNi0.5Mn1.4925Er0.0075O4正极材料展现了最为优异的电化学性能。在室温下以0.5 C充放电循环,其首次放电比容量为120.6 mAh g-1,循环100圈后,容量保持率为93.0%。当循环倍率为0.2 C与2.0 C时,该正极材料的放电比容量分别为123.9 mAh g-1与104.7 mAh g-1,循环20圈后,循环倍率从2.0 C减小到0.2 C,容量恢复率达100%。交流阻抗谱分析表明,少量Er3+的引入能够大幅降低尖晶石正极材料的电荷转移阻抗,这有助于提高锂离子在充放电过程的扩散动力学,因此增强了正极材料的电化学性能。

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