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AZ、ZK系镁合金中合金相提取工艺的研究

【摘要】: 目前,镁合金中合金相研究的困难之一在于对镁合金中的第二相缺乏定性和精确定量的分析手段,由此造成对镁合金中的一些第二相的演化规律缺乏了解。本课题的研究目的是将电解提取(物理化学相分析)手段应用到镁合金合金相的研究中,建立对镁合金中若干合金相的准确鉴定和精确定量分析的实验方法。课题的意义在于对镁合金合金相的演化提供有效的分析手段,从而有利于促进镁合金合金化的研究及新型镁合金的开发和应用。 论文首先从理论上分析和讨论了镁合金中合金相电解提取的可能性,并通过测试镁合金基体和目标相在不同电解液中的极化曲线的实验表明应用恒电位电解提取镁合金中的合金相是可行的。 恒电位仪是合金相电解提取中精确控制阳极溶解过程的重要仪器,论文根据恒电位仪的工作原理,开发了一种用单片机控制的恒电位仪样机。在恒电位仪的设计中,详细讨论了恒电位仪的数字化设计方案,提出了数字补偿的概念。在实验方法方面,论文详细介绍了镁合金合金相恒电位提取的实验方法,镁合金阳极试样和阴极试样的制备方法,镁合金试样电解提取残渣的收集方法,适用于镁合金提取残渣的X射线衍射方法、SEM实验方法和能谱实验方法。 论文发展了AZ系镁合金中Al-Mn相和β相的提取工艺,改进了ZK60镁合金中电解提取MgZn2相的提取工艺,成功开发了Mg-Zn-Y合金系镁合金中化合物相的电解提取工艺。 对AZ系镁合金的Al-Mn相提取的研究表明,使用1:10的乙酸水溶液能够有效地提取Al-Mn相。论文用提取的方法分别从铸态、轧制态、挤压态的AZ31和AZ61中提取Al-Mn相。并对提取的Al-Mn相进行了X射线衍射分析,结果表明,AZ系镁合金中Mn以Al8Mn5相和游离态Mn存在,热处理不会使Al8Mn5相发生转变。扫描电镜分析表明,铸态AZ系合金中Al8Mn5相主要以15~100μm尺寸的枝状和叶片状存在,经过挤压和轧制热处理后,Al8Mn5相碎化,呈球形状态,粒度约在4~5μm。游离态Mn在铸态AZ系合金中伴随着立方体态Al-Mn相和花瓣状Al-Mn相存在,可能是立方体形态的Al-Mn相形核核心。 对AZ系镁合金中的β相提取的研究表明,采用乙酸-苯甲酸铵-松香酸-乙醇电解液对AZ系镁合金进行恒电位电解提取可以分离出β相,但是在电解过程中会产生难以分离的水合醋酸镁和水合醋酸锌沉淀。研究表明,在电解液中添加柠檬酸、二乙胺基二硫代甲酸钠、F-等镁的络合剂和螯合剂均不能抑制该沉淀的产生。在电解液中添加乙二醇溶剂可以抑制该沉淀的生成,但是在阳极表面会产生难以分离的其它物质。在添加二氧六环的电解液中控制电解电量,可以防止电解液中产生水合醋酸镁和水合醋酸锌沉淀。 对Mg-Zn-Zr系镁合金的电解提取研究表明,采用邻氨基苯甲酸-乙酸-乙醇溶液和苯甲酸铵-乙酸-乙醇电解液均能从铸态ZK60镁合金中提取出MgZn_2相,采用邻氨基苯甲酸-乙酸-乙醇溶液从铸态Mg-6.0Zn-0.6Zr-1.0Y镁合金中能提取到Mg_3Y_2Zn_3相。但是由于镁合金存在负差异效应,溶液中的Zn离子在试样表面上还原成Zn单质,使得分离出的残渣中均有Zn。研究表明在电解液中加入锌的络合剂乙二胺对抑制采用苯甲酸铵-乙酸-乙醇电解液提取铸态ZK60镁合金的合金相时所产生的残渣中Zn单质的生成有一定的效果,在电解电量较少的情况下可以防止Zn单质的生成,但是在电解电量较大的情况下不能完全阻止Zn单质的生成。研究表明,在Zn的分解电位之上电解ZK60镁合金不能完全阻止单质Zn的生成。 对Mg-Zn-Y系镁合金的电解提取研究表明,采用苦味酸-乙酸-乙醇溶液对铸态Mg-6.0Zn-0.6Zr-1.0Y镁合金进行电解相提取,可以得到Mg_3Y_2Zn_3相、Mg_(10)Y_2Zn相、Mg_3YZn_6和Mg-Zn-Y准晶相。采用二乙胺基二硫代甲酸钠-2,2’联吡啶-水杨酸-二氧六环-甲醇电解液也可以得到相同的结果,但是在电解过程中产生大量难以分离的沉淀物。使用苦味酸-乙酸-乙醇溶液分别对铸态、时效态Mg-6.0Zn-1.2Y合金和铸态、时效态Mg-6.0Zn-1.0Y-0.6Zr进行了相提取和分析,X衍射研究表明,铸态Mg-6.0Zn-1.2Y合金和铸态Mg-6.0Zn-1.0Y-0.6Zr合金中的Mg_3Y_2Zn_3相经过固溶时效处理后结构未发生变化,Mg_(10)Y_2Zn相、Mg_3YZn_6相和Mg-Zn-Y准晶在固溶时效处理后消失。在含Zr的镁合金中,Zr在提取的含Zr化合物以ZrO2的形式存在。

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