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钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备及其改性研究

【摘要】:作为钠离子电池正极材料,钠超离子导体氟磷酸钒钠(Na_3V_2(PO_4)_2F_3)具有放电平台高、结构稳定性优异、钠离子扩散系数较高等优点,被视为非常有应用前景的钠离子电池正极材料之一。但较低的电子电导率严重影响Na_3V_2(PO_4)_2F_3的电化学性能,尤其是倍率性能。针对该问题,论文通过碳包覆、钒位掺杂、钠位掺杂以及钒钠位共掺杂等方法提高Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)恒电流充放电、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等测试,研究反应条件对材料的成分、形貌、电化学性能的影响规律,优化制备条件,制备高性能的改性Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料。采用高温固相法合成了Na_3V_2(PO_4)_2F_3/C复合材料,并研究碳源、焙烧温度、焙烧时间等条件对Na_3V_2(PO_4)_2F_3/C复合材料电化学性能的影响规律,获得最佳制备条件。最佳Na_3V_2(PO_4)_2F_3/C复合材料在3.0-4.5 V(vsNa~+/Na)及0.5C(64mA?g~(-1))条件下的首次放电容量为105 mAh?g~(-1),循环100次后,容量还能保持90 mAh?g~(-1)。采用高温固相法合成了Na_3V_(2-x)Al_x(PO_4)_2F_3/C(x=0,0.03,0.05,0.07)正极材料。结果表明,铝离子在钒位少量的掺杂,不改变Na_3V_2(PO_4)_2F_3的四方晶系结构,并显著改善Na_3V_2(PO_4)_2F_3的循环性能,且Na_3V_(1.95)Al_(0.05)(PO_4)_2F_3/C具有最好的电化学性能,在3.0-4.5V(vs Na~+/Na)的电压范围内及5C条件下,首次放电比容量是113 mAh·g~(-1),经过100圈循环后的容量为103mAh·g~(-1),而没掺杂的氟磷酸钒钠在相同条件下的首次放电比容量为70mAh·g~(-1),经过100圈循环后的容量保持率仅为78%。在合成Na_3V_(1.95)Al_(0.05)(PO_4)_2F_3/C的基础上,制备Na_(3-x)K_xV_(1.95)Al_(0.05)(PO_4)_2F_3/C(x=0,x=0.03,x=0.05,x=0.07)正极材料。结果表明,在钠位掺杂少量钾离子没有改变Na_3V_2(PO_4)_2F_3的四方晶系结构。共掺杂后,氟磷酸钒钠Na_(3-x)K_xV_(1.95)Al_(0.05)(PO_4)_2F_3/C复合材料的循环性能明显改善。Na_(2.95)K_(0.05)V_(1.95)Al_(0.05)(PO_4)_2F_3/C具有最好的电化学特性,在3.0-4.5V(vs.Na~+/Na)的电压范围内及10C倍率下,首次放电比容量为115mAh·g~(-1),经过100圈的循环后,复合材料还有100mAh·g~(-1)的容量。

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