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透明荧光纳米晶-玻璃复合材料的设计、制备与光学性能研究

【摘要】:三价稀土离子不仅具有覆盖紫外到红外的高效发射,由于其独特的光学特性,如发光性能稳定、色彩纯度高、荧光寿命范围广,使稀土掺杂的无机固态发光材料及器件具有高效节能、集成度高等诸多优点,成为现代高效发光材料的重要组成部分,在激光技术、光通讯、三维显示、化学生物传感等前沿研究领域受到广泛关注和高度重视。随着现代光功能材料的迅猛发展,开发具有复合功能的高效发光材料显得尤为重要。然而,在典型的均相体系中,稀土掺杂技术难以克服不同激活离子间的不良能量传递,极大地降低了材料的发光效率,限制其进一步推广与实际应用。因此,探索新型发光材料,实现对稀土离子间光子跃迁的精准设计与精确控制,构筑可预期的发光特性,成为了国内外研究的重要课题。基于这一背景,本文结合实际应用需要和目前存在的技术问题,创新性的提出“自下而上”的复合思路,以纳米晶为结构单元,通过操纵纳米晶的形貌与分布,调控玻璃材料中的化学成分富集与微观结构,获得独特的光功能复合材料。为了演示这一全新概念,本文从材料设计的角度出发,针对性地开展探索性尝试和系统性研究,具体内容归纳如下:一、建立透明纳米晶-玻璃复合材料的设计原则,在保持纳米晶结构完整的同时降低其散射损耗。并基于这一原则,设计、合成并选择符合要求的高质量纳米晶,为后续制备高性能透明纳米晶-玻璃复合材料提供坚实的实验基础。纳米晶的透明纳米晶-玻璃复合材料的核心组成,不仅承担复合材料的光功能,还作为异质结构控制着发光中心的富集分布,是构建精细有序-无序结构,实现多元复合结构光功能叠加的基础。为了保持纳米晶良好的光功能性,一方面要提高复合材料的透明度,降低因纳米晶掺入引起的散射损耗;另一方面要保持纳米晶的完整,避免复合过程中纳米晶的热熔蚀。本章首先在经典Mie散射的基础上,从理论上建立纳米晶-玻璃复合材料的设计原则,探讨纳米晶与玻璃间的折射率差、纳米晶尺寸及掺入量对复合材料透明度的影响。结果表明,选择允许的最大尺寸作为纳米晶最佳尺寸有利于降低热熔蚀的同时提高复合材料透明度。在此基础上,利用湿化学法合成了一系列符合上述设计原则的稀土基化合物作为纳米晶基质,通过对晶相的热稳定性、微观形貌与声子能量的全面评价,选择YOF和YPVO_4作为掺入体纳米晶基质,为后续高性能透明纳米晶-玻璃复合材料的制备提供坚实的实验基础。二、利用低温共熔法制备具有超宽带发射的稀土掺杂透明纳米晶-玻璃复合材料,实现从1300-1600 nm的宽带可调谐近红外发射,基本覆盖全近红外低损耗光通信窗口。由于特殊的电子构型,稀土离子的本征锐线光谱特征大大限制了其在近红外宽带增益材料中的推广与应用,高效地拓宽稀土掺杂材料的发光带宽对开发新型光放大增益材料,实现高容量、超快速的信息传输具有积极的重要意义。稀土离子共掺是拓宽稀土发射带宽的重要途径之一,然而不同稀土离子间的无辐射能量传递大大降低了共掺体系的发光效率。为了从根本上克服共掺体系中因能量传递造成的发光损耗,本章围绕近红外超宽带增益材料,提出利用各稀土多色场的线性叠加效应,获得高效、可调谐、连续的近红外宽带发射。本章创新地利用纳米晶-玻璃复合材料中精确可控的有序-无序结构,从材料设计的角度出发,通过对发光中心、纳米晶和玻璃基质的合理选择,成功在复合材料中实现Nd~(3+),Tm~(3+)和Er~(3+)三种稀土离子单色光的线性叠加,并组成从1300-1600 nm的宽带可调谐近红外发射,基本覆盖全近红外低损耗光通信窗口。由于纳米晶对发光中心的选择性富集,不同稀土间的不良能量传递被有效抑制,复合材料的发光强度相比普通玻璃显著提高近一个数量级。三、利用溶液燃烧法制备了具有可调谐多色/白光输出的红绿蓝三基色荧光纳米晶-玻璃复合材料,并探索其成纤能力,在单根光纤中实现了均匀明亮的白光发射。在同一材料或器件中实现高效可调谐的多色或白光输出的技术难题在于,同时集成红绿蓝三基色异质结构,并使三基色发光单元在空间上有所区分。本章围绕可调谐多色/白光发光材料,提出利用红绿蓝荧光纳米晶在透明玻璃中构建空间隔离的三基色异质结构,实现同一材料中高品质的多色或白光输出。本章创新性地引入溶液燃烧法克服复合技术中纳米晶热熔蚀与分布不均两大瓶颈问题,其低温自蔓延燃烧特性将复合温度降低至400~oC,同时其湿化学环境为纳米晶提供了充分的水相分散空间,不仅可以有效降低复合材料中的散射损耗,还确保三色体系中的色彩均匀性。结果表明,复合材料不仅具有良好的透明度(80%)与量子效率(20.9%),并在200~oC高温下表现出优异的抗热淬灭性。通过红绿蓝三色纳米晶掺入比例的调节,可以在一定色域内实现任意的高效发光色彩输出,具有灵活的可调谐性。本章还探索了溶液燃烧法制备复合材料的成纤能力及光纤的可调谐性,并在单根光纤中实现了均匀明亮的白光发射,这对探索新型固态白光增益器件、构筑大功率白光光纤激光及放大器具有重要研究意义。

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