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氮掺杂碳材料负载碳化钼作为析氢电催化剂

【摘要】:氢能源是一种重要的新能源。氢气具有较高的燃烧值,产物是水,无污染;此外氢的来源丰富,可以将其它形式的能源储存在氢气中,是一种理想的能源载体。电解水是重要的制氢方法,具有电解效率高、氢气纯度高等优点。然而,电解析氢反应往往需要较大的过电位,能耗大,不符合新能源发展的需求。虽然铂系贵金属具有较高的催化活性,但严重受限于其高昂的造价。如何解决高制氢效率与低催化剂成本之间的矛盾是该领域的重要研究方向。为了制备经济、高效的析氢电催化材料,本文主要制备了碳氮材料负载的金属、金属碳化物电催化剂。氮掺杂碳材料可以改善活性物质的分散度,提高材料的导电性,从而优化催化剂的活性。本文主要工作内容如下:一、碳化钼负载在碳氮材料上的电催化剂。通过水热法将葡萄糖、三聚氰胺和钼酸铵聚合后得到MoOx/多糖中间体,进一步高温碳化后得到MoCx/CN。该方法合成简单,可通过控制三聚氰胺的加入量来控制所得催化剂性能。同时,所用原料价格低廉,能在300 mV过电位下达到72 mA cm-2电流密度,活性明显高于非负载的碳化钼催化剂,以及文献报道的相关催化剂。二、高温热解法制备Mo_2C/CN电催化剂。采用一步合成法,将钼酸铵和三聚氰胺机械混合均匀后直接高温煅烧,得到最终的催化剂。通过低温(400 oC)的热处理,再高温焙烧,获得活性较高的催化剂。在过电位为300 mV下达到55mA cm-1的电流密度。此外,还尝试在其中加入碳纳米管,改善催化剂的分散性和导电性。高温热解法制备拓展——Co@CN_x电催化剂。将钴源和单氰胺溶解后搅干,高温热解后得到Co@CN_x催化剂。通过SEM、TEM、XRD等表征了材料的结构、合成规律。电化学测试发现所得催化剂活性较低,可能是CN_x无法包裹金属钴,导致活性物质被酸洗洗去,催化活性降低。三、初步探索了以三聚氰胺和葡萄糖为原料的水热法制备碳氮材料CN_x,研究其形貌变化规律和电催化性能。催化性能仍需进一步改善。工作中发现铂片作为对电极时会少量溶解于电解液,并电镀到阴极的CN_x上,从而产生了较高的析氢性能。该发现一方面为制备高活性、低负载量的铂基催化剂提供了新的方法;另一方面,在非贵金属催化剂的电化学测试中,应尽量避免贵金属对电极的使用,例如采用石墨棒作为对电极。

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