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锂离子电池用正极材料LiMnPO_4的研究

【摘要】:本研究论文详细地综述了锂离子二次电池正极材料的研究现状,并以LiMnPO_4正极材料为研究目标,采用TG/DTA、XRD、SEM、充放电测试、交流阻抗测试、恒电位阶跃等手段,对材料系统地进行了合成工艺、结构表征、材料改性、电化学性能以及电极过程动力学的研究。 结合掺碳并对原料和中间产物进行球磨,采用高温固相法在500~650℃合成出了LiMnPO_4纯相。其中600℃烧结24h合成的LiMnPO_4颗粒分散均匀,大小约100~200nm,首次充放电容量接近100 mAh·g~(-1)。 通过对样品的交流阻抗测试发现,电化学反应阻抗随放电的进行而不断增大,说明材料的荷电量越高,界面电化学反应速度越快。扩散系数的测量结果表明,其扩散系数范围为10~(-17)~10~(-13)cm~2·s~(-1)。其中600℃烧结24h合成的LiMnPO_4充电态和放电态的扩散系数分别5.65×10~(-13)cm~2·s~(-1)和3.69×10~(-15)cm~2·s~(-1),表明晶格中锂离子的浓度越低,锂离子越容易扩散。 为解决材料导电性差的缺点,对LiMnPO_4进行了铁掺杂,合成出了含碳LiMn_(1-x)Fe_xPO_4(x=0.1~0.3)材料,样品颗粒细小(100~200nm)且分散均匀,容量较高,倍率与循环性能优越。650℃烧结24h合成的LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4样品1C放电容量约133mAh·g~(-1),以0.1C循环30次后容量保持在145mAh·g~(-1)左右。说明掺铁对材料的电化学性能有很大改善。 对LiMn_(1-x)Fe_xPO_4进行交流阻抗测试发现,充电态和放电态的电化学反应阻抗最大,而中间状态的电化学反应阻抗远小于充电态和放电态,且基本保持不变,说明单一价态不利于电化学反应的发生,而混合价态有利于表面电荷的传递。 对合成LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4的扩散系数测试表明,随着放电的不断进行,锂离子在材料中的扩散系数越来越小。表明材料中锂离子浓度越低,锂离子扩散速度越快。LiMn_(1-x)Fe_xPO_4扩散系数范围为10~(-15)~10~(-11)cm~2·s~(-1),比LiMnPO_4提高了2个数量级,表明铁的掺入提高了材料中的锂离子扩散速度。

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