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新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用

【摘要】:固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,集采样、净化、浓缩、进样于一体,具有无溶剂、高效、快速、方便等优点,在分析化学各个领域获得了广泛的应用。纤维涂层是固相微萃取技术的核心,决定了分析方法的灵敏度、萃取的选择性、测定的重复性以及纤维的耐用性。然而目前固相微萃取涂层在热稳定性、化学稳定性、机械稳定性、萃取效率以及萃取选择性等方面仍存在一些问题。针对这一现状,本论文工作利用溶胶凝胶法、自由基聚合法和原位溶剂热反应法制备了一系列物理化学性质稳定、萃取性能良好的新型固相微萃取涂层,研究了涂层的萃取机理,并将其用于分析环境中的持久性有机污染物。具体研究内容如下: 一、以氧化钛丝作为涂层载体,二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵(C18-TMS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体,采用溶胶凝胶法制备了C18功能化固相微萃取涂层。氧化钛丝具有良好的机械性能,表面具有丰富的Ti-OH,对溶胶凝胶反应有利,相较于易断的熔融石英纤维,氧化钛丝作为涂层载体具有更优越的性能。所制备的C18功能化固相微萃取涂层具有良好的热稳定性和耐溶剂性能,依次在乙腈中浸泡以及高温下(300℃)老化,进行100个循环,涂层萃取性能未见下降。涂层厚度约为2μm,其对多环芳烃的萃取性能与商业化的100μm PDMS涂层相当甚至更优。该涂层被成功地应用于环境水样中多环芳烃的检测。 二、以全氟辛基磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)为目标分析物,针对其分子结构,设计了混合模式固相微萃取涂层。该涂层以二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和3-氨丙基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶凝胶法在氧化钛丝表面制备。涂层与钛丝基底之间通过共价键结合,其热稳定性和溶剂稳定性良好。由于表面多种功能基团的协同作用,混合模式涂层对PFOS和PFOA具有较高的萃取效率,与商业化的100μm PDMS涂层和85μm PA涂层相比,萃取效率更高。 三、通过自由基聚合反应在衍生了烯键的氧化钛丝表面制备了一种新型有机无机杂化聚合物涂层。甲基丙烯酰基取代的笼型倍半硅氧烷(POSS)作为有机无机杂化交联剂,与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在玻璃毛细管中发生共聚反应生成杂化聚合物涂层。通过控制聚合反应条件,特别是聚合溶剂,所制备的纤维涂层能够轻松地从玻璃毛细管中拔出。以乙醇作为聚合溶剂,MMA/POSS的质量比为1:0.5时,制得均匀多孔的聚合物涂层,厚度约为100μm。由于涂层通过化学键固定在氧化钛丝表面,且为三维交联网络结构,该涂层具有优异的化学和机械稳定性,萃取次数超过100次萃取效率未见明显降低。涂层被成功应用于环境水样中多环芳烃的分析。 四、合成了一种新型聚合离子液体涂层。该涂层以1-乙烯基-3-己基咪唑六氟磷酸盐[VHIM][PF6]离子液体作为聚合单体,POSS纳米颗粒作为杂化交联剂,通过热引发自由基聚合反应在氧化钛丝表面制备而成。涂层与氧化钛丝基底之间通过共价键结合,具有良好的机械稳定性。POSS杂化交联剂的引入使所制备的聚合离子液体涂层具有较高的交联度,耐有机溶剂性能增强。利用该聚合离子液体涂层通过直接浸入式萃取水基质中的全氟化合物,并与HPLC法联用,涂层显示出较好的萃取效率。 五、通过溶剂热反应法,在经过氢氟酸刻蚀的钛片表面制备了沸石咪唑框架化合物(ZIF-7)晶体膜固相微萃取涂层。甲酸钠在ZIF-7晶体膜形成过程中起非常重要的作用,它可以促进晶体异相成核和交互生长,从而制备出致密均匀的ZIF-7晶体膜。该晶体膜对水稳定,能够直接浸入水中萃取多环芳烃。通过ZIF-7晶体的有机配体与多环芳烃之间的疏水作用和π-π作用,该ZIFs晶体膜涂层对多环芳烃具有较高的萃取效率。详细研究了影响固相微萃取效率的各种因素,建立了实际水样中多环芳烃的SPME-HPLC方法。

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