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高性能锂离子电池层状富锂正极材料的制备及其改性研究

【摘要】:近年来,层状富锂正极材料xLi_2MnO_3·(1-x)LiMO_2(M=Ni,Co,Mn等过渡金属)因其具有高的放电比容量(250 mAh/g)和工作电压(4.6 V vs.Li/Li+),吸引了国内外研究人员的兴趣,并被视为最具前景的下一代高性能锂离子电池正极材料。尽管层状富锂正极材料拥有高放电比容量和能量密度,但是在其大规模商业化应用之前,层状富锂正极材料存在的几个固有缺陷必须要得到解决,如首次不可逆容量损失大以及差强人意的循环性能和倍率性能。针对以上问题,本文通过表面修饰,微纳结构设计以及形貌尺寸优化等策略,旨在改善层状富锂正极材料的电化学性能,主要研究内容如下:(1)首先采用共沉淀法及后续的高温固相反应合成了球形层状富锂正极材料Li1.5Ni_(0.25)Mn_(0.75)O_2+δ,然后用水热法在球形层状富锂正极材料的表面均匀地包覆了一层Li Ti_2(PO_4)_3(LTP)。系统地研究了不同量的LTP包覆材料物理及电化学性能之间的差异。结果表明,LTP主要是以纳米粒子的形式均匀地包覆在材料的表面,没有改变原材料的结构。另外,LTP包覆层不仅有效提高了富锂正极材料的首次库伦效率,其循环性能和倍率性能也得到了显著的改善。包覆量为3 wt%样品展示了最好的电化学性能,在0.5 C电流密度下,其首次可逆容量为232.8mAh/g,循环100次后容量保持率为95.9%,10 C大倍率下的放电容量高达103.2mAh/g。同时,LTP包覆层为无定形态的电化学活性材料,能够有效地抑制材料在循环过程中SEI膜的形成并降低了电荷转移阻抗,有助于锂离子和电子的传输。(2)采用简单而温和的共沉淀法通过自组装制备了一种新型的梭形多孔微纳结构富锂正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2。由纳米初级粒子堆积而成的微米材料能够稳定材料的结构,为材料的循环性能提供保障;多孔结构不仅可以显著地增大活性材料的比表面积,使其能与电解液更充分的接触,而且可以缩减Li+/电子的传输距离,显著改善材料的倍率特性。恒电流充放电测试表明该材料在0.1 C倍率,2.0~4.6 V条件下的初始可逆容量为294.8 mAh/g,0.5 C电流密度下循环200次后其容量依然保持在220.6 mAh/g,容量保持率高达87.1%。得益于这种独特的结构特征,该材料同样展示了卓越的倍率性能,在10 C大倍率下,其放电容量可高达139.5 mAh/g。(3)为了进一步提高层状富锂正极材料各方面的性能,设计并成功制备了一系列形貌和尺寸可控的微纳结构Li_(1.2)Ni_(0.13)Co_(0.13)Mn_(0.54)O_2正极材料。通过合理调节乙二醇在水/醇混合溶液中的体积比,在CTAB的辅助下,该材料的形貌可由棒状逐渐转变成橄榄状,继而演变成梭子状。研究结果表明,富锂正极材料的形貌和尺寸对它的电化学性能影响较大,相比于棒状和梭子状正极材料,橄榄状正极材料因其均一的形貌和合适的尺寸在首次可逆容量(0.1 C,297.0 mAh/g),循环性能(0.5 C循环100次,保持率为95.4%)以及倍率性能(10 C,142.8 mAh/g)等方面均显现出了更为优异的电化学性能。其卓越的电化学性能主要是得益于良好的形貌和适当的尺寸以及微纳结构之间的协同作用。

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