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铁基氟化物作为锂/钠离子电池正极材料的制备及性能研究

【摘要】:随着高性能电子装备和大规模电网储能的快速发展,具备高储存容量和优异倍率性能的锂离子特别是钠离子电池的研究成为研究热点。铁基氟化物由于其理论容量大、放电电压高被认为是新一代有潜力的正极材料。与传统的插层反应材料不同,铁基氟化物还可基于可逆转换反应传输电子,使其可充分利用充放电过程中的氧化还原反应,具有很高的理论比容量。特别是,铁基氟化物既可以作为锂离子电池正极材料,也可以作为钠离子电池正极材料。然而,由于氟离子强的电负性,导致铁基氟化物高的离子性特征和大的带隙,致使其电化学性能差。此外,转化反应的产物氟化锂或氟化钠也是高度绝缘的。因此,高导电性的碳材料(如石墨烯、炭黑、活性炭和碳纳米管)被用来提高其电子导电性。同时,减小粒子的尺寸,可以缩短锂/钠离子传输的距离,较好地提高其在可逆转化反应过程中的动力学性能。根据铁基氟化物的特点,在本论文工作中,溶胶凝胶法和微波辅助溶剂热法被用来与石墨烯复合制备具有不同形貌和结构的铁基氟化物复合材料。首先,通过氟化溶胶凝胶法,提出了一种新的FeF_3·xH_2O/石墨烯正极材料制备方法。FeF_3·xH_2O由各种含量的水合形式铁基氟化物组成,即烧绿石相结构的FeF_3·3H_2O与FeF2.5·0.5H_2O和钨青铜型结构(HTB)的FeF_3·0.33H_2O。结果表明,FeF_3·xH_2O的纳米颗粒随机分布在石墨烯表面,形成具有较高比表面积和丰富介孔结构的纳米复合材料,这种结构能在室温条件下获得高的Li/Na储存容量。此外,FeF_3·xH_2O/graphene(简写成FeF_3·xH_2O/G)复合材料作为锂离子电池正极材料,具有超过200 mAh/g的大放电比容量,同时也表现出优良的循环性能,0.2 C倍率下100次循环后仍然保持183 mAh/g的比容量,以及优异的倍率性能,即使在5 C倍率下放电比容量仍超过130 mAh/g。良好的循环性能和优异的倍率性能使得本文用溶胶凝胶方法制备的FeF_3·xH_2O/G具备作为锂离子电池正极材料的潜力。其次,经由溶胶凝胶法,设计和合成具有纳米片状结构的FeF_3装载在石墨烯表面,通过控制反应条件和经过自下而上的方式,得到了FeF_3/graphene纳米片(简写成FeF_3/G)。由于氟原子与碳原子的相互作用,FeF_3纳米片紧紧地锚定于石墨烯片的表面,然后FeF_3/G复合材料形成了混合片状结构。由于FeF_3/G复合材料中FeF_3和石墨烯之间片状结构形成,有助于FeF_3在转化反应和嵌入/脱出过程中获得更大的可逆储锂容量。因此,片状结构FeF_3/G复合材料是一个优良的锂离子电池正极材料,在0.1 C倍率下表现出的557.8 m Ah/g高初始放电比容量。当基于转化反应时,在1.5-4.5 V电压范围内0.3 C倍率下循环50次后,放电比容量仍然为205.2 mAh/g。同时,当基于嵌入/脱出反应时,FeF_3/G复合材料也显示出好的倍率性能和较为稳定的循环容量,在2.0-4.5 V电压范围内0.3 C倍率下循环50次后,仍然可以保留146.4 mAh/g放电比容量。此外,片状结构FeF_3/G复合材料也被作为钠离子电池正极材料进行研究,同时初步研究了钠离子在FeF_3/G材料中的电极过程动力学行为。通过恒电流滴定法(GITT)测定了材料的钠离子化学扩散系数DNa。结果表明,充放电过程中,其电极反应经历了嵌入/脱出反应和化学转化反应。在电化学性能方面,FeF_3/G复合材料放电性能明显优于FeF_3。在1.0-4.0 V电压范围内,0.1 C倍率下的FeF_3/G复合材料呈现高达550 mAh/g的不可逆放电比容量,0.3 C倍率下50次循环后放电比容量仍然保留在115.8 m Ah/g。在1.5-4.0 V电压范围内,0.1 C倍率下的FeF_3/G复合材料放电比容量234 mAh/g,接近于FeF_3嵌入1个Na的理论放电比容量。最后,通过微波辅助溶剂热法,FeF_3·0.5H_2O与graphene的复合材料被首次合成。FeF_3·0.5H_2O和石墨烯复合形成具有中空和介孔结构的微球。该复合材料作为钠离子电池正极材料应用,表现出良好的电化学性能和优良的循环性能。在1.0-4.0 V电压范围内,0.2 C倍率下放电比容量达到286.9 mAh/g,100次循环后放电比容量仍保持在107.3 m Ah/g。此外,在1.5-4.0 V电压范围内,0.2 C倍率下30次循环平均放电比容量达到141.4 mAh/g。

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