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环境因素对生物炭驱动As(Ⅲ)氧化或Cr(Ⅵ)还原及其固定的影响机制研究

【摘要】:近几十年来,生物炭在环境污染阻控方面已引起了越来越多的关注。本论文首先分析了生物炭的来源、组成和结构特征与环境污染物之间的典型作用关系,重点论述了生物炭对以As(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)为代表的典型变价(类)重金属的氧化还原与固定的潜力,以及环境因素对生物炭驱动As(Ⅲ)氧化固定以及Cr(Ⅵ)还原固定的潜在影响。针对当前在生物炭驱动As(Ⅲ)氧化固定与Cr(Ⅵ)还原固定方面的研究不足,即环境pH、O2浓度水平、Ca(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)等环境因素对As(Ⅲ)氧化与固定的影响行为、机理以及生物炭的环境效应;内源Fe3O4对生物炭的结构和活性位点的影响以及对生物炭驱动Cr(Ⅵ)还原与固定的影响行为和机制等,本论文采用稻壳生物炭为典型代表,开展了一系列研究工作,主要内容与结果如下:(1)探究了pH(3.0、7.0和9.5)和O2(无氧和饱和空气)浓度水平对生物炭驱动As(Ⅲ)氧化行为的影响。研究表明,pH和O2显著影响生物炭对As(Ⅲ)的氧化行为。在无氧条件下,当溶液pH为3.0和7.0时,生物炭未表现出对As(Ⅲ)的氧化行为,当溶液pH为9.5时,生物炭在12 h内即可将As(Ⅲ)完全氧化为As(V)(氧化速率为2.161×10–1 h–1);在饱和空气条件下,生物炭和O2可协同加速As(Ⅲ)氧化为As(V)(在pH 3.0、7.0和9.5条件下As(Ⅲ)的氧化速率分别为1.402×10–1、0.513×10–1和3.817×10–1 h–1)。相比之下,单纯O2对As(Ⅲ)的氧化作用十分微弱。借助EPR、XPS、FTIR、Boehm滴定以及氧化还原活性基团(RAMs,即酚羟基(Phenolic–OH)、持久性自由基(PFRs)和醌基(Quinoid C=O))组分调控等手段,揭示了在pH 3.0–7.0的条件下,生物炭表面的酚羟基和PFRs仅通过活化分子氧产生·OH来主要驱动As(Ⅲ)氧化;在pH 9.5的无氧条件下,生物炭表面的PFRs和醌基直接氧化As(Ⅲ),而在饱和空气条件下,除了PFRs和醌基外,新生的H2O2能直接将As(Ⅲ)氧化到As(V)加速生物炭驱动As(Ⅲ)的氧化。从热动力学角度而言,生物炭对As(Ⅲ)的pH和O2依赖性氧化行为主要归因于生物炭表面的RAMs氧化还原电对、As(V)/As(Ⅲ)和O2/·HO2电对三者之间的电势差随pH变化而呈交叉变化。(2)模拟在碱性的无氧条件下,Ca(Ⅱ)对还原态的非可溶生物炭(r UBC)和可溶生物炭(r DBC)驱动As(Ⅲ)氧化与固定的影响行为及机制。研究表明,Ca(Ⅱ)不仅可以加速r UBC对As(Ⅲ)的氧化(4 h内氧化完全),而且还可增强对新生的As(V)的固定效果。单纯r UBC在8 h内才将As(Ⅲ)氧化完全,但对新生的As(V)无固定作用,而单纯Ca(Ⅱ)对As(Ⅲ)既无氧化又固定作用。相比于r UBC,r DBC仅能部分氧化As(Ⅲ),但同样对As无固定效果。Ca(Ⅱ)引入显著增强了r DBC对As(Ⅲ)的固定效果,但对As(Ⅲ)的氧化有一定抑制作用。借助SEM-EDS、FTIR、XPS等光谱学表征技术和化学沉淀平衡模拟等手段,阐释了在r UBC+Ca(Ⅱ)+As(Ⅲ)体系中,As(Ⅲ)先通过r UBC表面的RAMs(即PFRs和醌基)氧化为As(V)进而与Ca(Ⅱ)通过沉淀作用而固定于r UBC表面;而在r DBC+Ca(Ⅱ)+As(Ⅲ)体系中,As(Ⅲ)的表观固定机制主要为Ca(Ⅱ)诱导r DBC絮凝沉淀使得Ca(Ⅱ)高度富集,从而与As(Ⅲ)发生非氧化沉淀。在该过程中,Ca(Ⅱ)在r DBC与As(Ⅲ)之间充当桥键,从而形成r DBC–Ca(Ⅱ)–As(Ⅲ/V)三重络合结构。此外,Ca(Ⅱ)浓度(0–100 m M)和pH(10.0–12.5)对上述两个体系中As(Ⅲ)的氧化与固定均有显著影响,增加Ca(Ⅱ)浓度和溶液pH通常有利于生物炭驱动As(Ⅲ)的氧化与固定。(3)模拟在近中性条件下,由于人类活动或自然扰动,还原性地下水中Fe(Ⅱ)和As(Ⅲ)由无氧界面进入有氧界面与生物炭(BC)相互接触过程中引发的环境行为,重点研究Fe(Ⅱ)对生物炭驱动As(Ⅲ)氧化与固定的影响机制。研究表明,在21 d内,单纯生物炭对As(Ⅲ)仅有氧化但无固定作用。在氧化沉淀阶段(1 d),单纯Fe(Ⅱ)可驱动液相态As(Ⅲ)浓度先100.0μM下降到19.8μM(3 h),并最终下降到0.1μM,而新生的液相态As(V)浓度则由0先增加至5.2μM,但随后降为0;生物炭和Fe(Ⅱ)共存则加速了As(Ⅲ)的氧化沉淀(液相态As(Ⅲ)浓度从100.0μM减少到3.1μM,继而下降到0.5μM,新生的液相态As(V)浓度则由0先增加到11.0μM,但随后下降到0.8μM),但生物炭自身对As(Ⅲ)无氧化作用。在老化阶段(1–21 d),Fe(Ⅱ)+As(Ⅲ)反应体系中液相态总As浓度分别从0.1μM上升至4.6μM,而BC+Fe(Ⅱ)+As(Ⅲ)反应体系中液相态总As则由1.3μM增加到12.0μM,且两者释放的均为As(Ⅲ)。进一步研究表明,在Fe(Ⅱ)+As(Ⅲ)反应体系中As(Ⅲ)的释放是含As的纤铁矿和无定形铁砷矿物向针铁矿转化所致。在BC+Fe(Ⅱ)+As(Ⅲ)反应体系中As(Ⅲ)的释放主要是生物炭中Si的释放并与固相态As(Ⅲ)产生竞争作用,而非纤铁矿和无定形铁砷矿物的转化所致,且生物炭的存在对这些铁砷矿物的转化有明显的抑制作用。(4)为了探究内源Fe3O4对生物炭驱动Cr(Ⅵ)吸附与还原的影响,采用微波共热解稻壳(RH)和Fe SO4固体粉末制备了磁性(Fe3O4)生物炭,并在初始pH 3.0条件下考察了其对Cr(Ⅵ)吸附与还原性能。相比于原始生物炭,磁性生物炭对Cr(Ⅵ)具有更高的吸附与还原能力,分别是前者的3.2和11.7倍。结合XPS、EPR、Raman、交流阻抗谱等手段,研究结果表明Fe3O4和PFRs的存在对Cr(Ⅵ)还原与固定扮演了关键作用。Fe3O4不仅可以充当Cr(Ⅵ)的化学吸附与还原位点,而且可促进更高活性的碳中心PFRs(相比于邻氧位碳中心PFRs)还原Cr(Ⅵ)。此外,Fe3O4还可促进磁性生物炭的孔结构发育,提升比表面积进而增强对Cr(Ⅵ)的固定能力。磁性生物炭中的Fe3O4和碳中心PFRs分别贡献了Cr(Ⅵ)总还原量的81.8%和18.2%。进一步研究发现,初始pH(1.0–11.0)对MBC吸附与还原Cr(Ⅵ)过程有显著影响,且初始pH越低越有利于Cr(Ⅵ)的还原,但过低的初始pH并不利于Cr(Ⅵ)的吸附。

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