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喹啉铜和春雷霉素在西瓜中的动态残留研究

【摘要】:西瓜是一种世界范围内广泛栽培种植的水果,具有很高的的营养价值和药用功效。中国是世界上西瓜种植面积最大的国家。在防治西瓜霜霉病、炭疽病、细菌性角斑病等病害的侵染过程中,存在违规用药、超范围用药现象,造成农药残留超标,从而严重危害了西瓜产量和品质。随着近几年来人们对食品安全的重视,种植过程中施用低毒农药将成为趋势。喹啉铜和春雷霉素作为环境友好型农药,不仅能够针对西瓜主要致病菌起到良好的治病防病作用,而且毒性弱,对于西瓜的食品安全和环境产生的威胁远小于其他农药。但是由于目前对于喹啉铜和春雷霉素在西瓜上的动态消解规律以及施用规范尚未确定,无法应用与实际西瓜种植中。因此进行喹啉铜和春雷霉素在西瓜上的动态消解实验和最终残留实验,研究45%喹啉铜·春雷霉素悬浮剂在西瓜上的动态消解规律,不仅为我国国家规定西瓜中喹啉铜和春雷霉素的MRL值提供重要依据,而且为推行喹啉铜和春雷霉素在西瓜种植中使用提供指导,保障西瓜产品的质量安全具有十分重要的意义。主要研究内容和结论如下:1.确定并优化喹啉铜的色谱条件。通过不同色谱柱的分析比较、流动相条件的优化,确定了最优的色谱条件。在已优化的色谱条件下,喹啉铜与杂质分离并定性、定量,且线性良好,相关系数大于0.9999。2.以西瓜和土壤为材料,采用SPE前处理技术提取、净化样品中的喹啉铜,利用超高效液相色谱技术对样品中的喹啉铜进行了分析。喹啉铜在西瓜和土中的添加水平为0.05、0.5和2.5 mg·kg-1时测得平均回收率为78.6%~96.1%,相对标准偏差在0.2%~6.5%之间,最小检出量为0.5 ng,在西瓜和土壤中的最低检出浓度为0.05 mg·kg-1。以西瓜和土壤为材料,利用超高效液相色谱串联质谱对样品中的春雷霉素进行了分析,春雷霉素在西瓜和土壤中的添加水平为0.01、0.025和0.05 mg·kg-1时,测得的平均回收率为78.3%~100.4%,相对标准偏差在2.5%~10.5%之间,最小检出量为0.1 ng,在西瓜和土壤中的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1,表明该方法符合农药残留检测的要求。3.于2013至2014年在山东济南、安徽宿州进行两年两地的45%喹啉铜·春雷霉素悬浮剂(喹啉铜40%,春雷霉素5%)在西瓜中的动态消解实验。结果表明喹啉铜在西瓜和土壤中的消解符合化学反应一级动力学方程,喹啉铜在西瓜和土壤中的半衰期分别为1.5~1.7d和1.1~2.1 d,春雷霉素在西瓜和土壤中的消解符合化学反应一级动力学方程,春雷霉素在西瓜和土壤中的半衰期分别为0.9~1.1d和1.0~1.3d。4.建立45%喹啉铜·春雷霉素悬浮剂(喹啉铜40%,春雷霉素5%)在西瓜中的合理使用准则。45%喹啉铜·春雷霉素悬浮剂防治西瓜炭疽病、霜霉病,按1125 g/公顷(有效成分喹啉铜455.63 g/公顷,春雷霉素50.6 g/公顷)用药量,喷施2次,安全间隔期7天。喹啉铜最终残留量低于20μg·kg-1,春雷霉素最终残留量低于50μg·kg-1。

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