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碳化钼和氮化钼纳米材料的制备与表征

【摘要】:在对碳化钼、氮化钼纳米材料的合成方法以及应用等方面的发展现状进行充分调研的基础上,本论文探索了高压釜内碳化钼和氮化钼材料的固相合成方法,并对产物进行了表征和研究。通过对实验结果的分析并结合前人成果,对这两种材料的生长机理进行了探索。本论文的主要研究内容如下: 1.球状及树枝状碳化钼纳米材料的制备与物相分析。 以廉价易保存的钼酸钠为钼源,无水乙醇为碳源,叠氮化钠为还原剂和添加剂,在高温釜中450℃反应10小时,制备了结晶性良好的正交相碳化钼纳米材料,并测量了其超导转变温度和比表面积。粉末X射线衍射结果显示所制备的材料为正交相或者六方相碳化钼。由于二者的超导温度不同,通过磁性综合测量系统SQUID观测到迈斯纳效应,获得所制备产物的超导转变温度(Tc)为9.5K,与文献报道的正交相碳化钼的超导温度相一致,确认所得产物为正交相碳化钼。透射电子显微镜(TEM)显示所制备的产物的主要形貌为实心球状,其粒径分布在50-200 nm。在透射电子显微镜下能观测到少许树枝状碳化钼纳米结构,其长度大约为200 nm,半径约为50 nm,树枝状纳米结构仍保留着弧形边缘,我们推测树枝状纳米结构是由球状纳米结构团聚所形成的。扫描电子显微镜(SEM)下所观测到得纳米结构大部分为球状,能量散射谱图(EDS)显示扫描电镜下纳米结构的化学成分为Mo和C。通过测量氮气吸附曲线获得了所得产物的比表面积,结果显示其为30.859 m2/g,跟用其他固相法制的的产物的比表面积相近,比用湿化学法制备的碳化钼的比表面积较低,这可能是由于产物的团聚所造成的。通过对比实验,发现450℃是反应进行的最佳温度,过高则导致强烈团聚。叠氮化钠对反应产物的最终形成起着决定性的影响。 2.氮化钼微米多面体的制备与表征 采用廉价易得的钼酸氨、叠氮化钠和镁粉为原料,在高温釜中550℃反应12小时,制备了结晶性良好的氮化钼微米多面体结构。X射线衍射花样(XRD)显示最终产物为立方相和四方相氮化钼的混合相。扫描电镜(SEM)结果显示样品的形貌为微米多面体。多面体的尺度大都在微米级,其形貌包括立方块、五角十二面体和六角十四面体。通过改变反应的温度、时间和还原剂的用量讨论了最佳的反应条件。对比实验表明,在较低的温度下和较短的反应时间内,氮化钼也可以被生成,但是具有较多的杂质。适量增加叠氮化钠的用量会有助于反应的进行,但是过量的叠氮化钠会导致引入杂质过多。

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