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钼基电极材料的可控制备及其电化学性能研究

【摘要】:当前,开发和利用能源存储和转换技术要求降低电极材料的成本、提高材料的活性和延长其使用寿命。无论对电解水阴极氢气析出反应(HER)还是超级电容器而言,迄今性能最好的电极材料都是铂族贵金属材料,而其储量稀少、价格高昂,严重阻碍了这两项技术的商业化进程。钼基材料作为一种来源广泛、价格低廉的电极材料,因具有与铂类似的电子结构而表现出一定的电催化析氢性能。此外,钼基材料因价态多样、具有较高的理论比电容,已广泛应用于超级电容器领域。虽然当前钼基电极材料研究已取得较大发展,但其电催化析氢性能和比电容仍有待进一步提高。基于此,构筑具有特定形貌、结构和组成的非贵金属钼基电极材料成为了当前HER和超级电容器的研究热点和主要方向。本论文主要结合目前非贵金属钼基电极材料的研究现状,针对现有研究存在的不足,做了以下四方面工作:1、将钼酸铵和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)通过简单混合再热解的方法制备了Mo2C纳米晶嵌入碳骨架的复合材料(Mo2C@C)。PVP和Mo之间强的耦合作用使得Mo源在前驱物中均匀分布,经热解后能够得到在多孔碳骨架上良好分散性的Mo2C纳米晶,从而为后续的析氢催化反应提供丰富的活性位点。研究发现,PVP热解产生的连续多孔碳骨架不仅可以有效抑制原位生成的Mo2C纳米晶聚集,还可以为HER过程中质量和电子提供高效的传输通道。将所获得的Mo2C@C作为电催化剂用于HER性能测试,其在碱性介质中表现出优异的催化活性和良好的稳定性。2、将作为Mo和P源的磷钼酸(PMo12)氧化聚合作为C和N源的吡咯(Py),得到PPy-PMo12前驱物,然后经过高温碳热还原转变成石榴状杂原子掺杂碳为“外皮”和Mo2C纳米晶为“种子”的纳米球。其中,碳骨架可以有效防止生成的Mo2C纳米晶聚集;PPy与来自PMo12分解产生的氧结合生成碳氧化合物能很好地活化碳层,生成大量孔结构,从而暴露丰富的有效活性位点;N掺杂碳基底是电子快速传输的通道,而N,P共掺杂的Mo2C纳米晶是除掺杂碳之外的另一种高效活性组分。电化学测试表明,前驱物热解温度、催化剂载量、石榴状结构、碳层和掺杂效应对材料的析氢催化活性具有重要作用。代表性的S-800催化剂表现出了优异的析氢催化活性和稳定性。3、选择具有三维(3D)多孔骨架结构的导电泡沫镍作为基底和Ni源,钼酸铵为Mo源,采用自模板方法在泡沫镍基底上通过溶剂热和H2/Ar热处理原位构筑了一种新型MoNi4/MoO3-x纳米棒阵列。将其直接作为工作电极考察催化HER活性。3D开放骨架和纳米棒阵列结构能为电荷传递和质量传输提供快捷通道,粗糙NiMoO4纳米棒上分布的MoNi4和MoO3-x活性物质能很好地增大电化学活性面积。该电极材料在碱性介质中显示了优异的HER催化性能,优于目前已报道的多数镍基或钼基电催化析氢催化材料。此外,通过电化学氧化法和对退火气氛的调控,发现低价的镍和钼是MoNi4/MoO3-x优异HER催化活性的来源。4、利用磷钼酸(PMo12)的酸性和氧化特性,采用一锅法原位聚合吡咯(Py)单体并还原氧化石墨烯(GO)制得了在石墨烯基底上均匀分布的PPy-PMo12纳米颗粒三元杂化材料(PPy-PMo12/rGO TNHs)。纳米颗粒的形成能很好防止石墨烯纳米片的再堆积,且纳米颗粒之间形成丰富的介孔,为电解液离子的嵌入和脱出提供良好的通道。以此为电极材料在0.5 M H2SO4电解液中考察超级电容性能,PPy-PMo12/rGO表现出了优于单组分rGO和二元PPy/rGO材料的性能。此外,考察了 PPy-PMo12/rGO组装成的器件(PPG-SSCs)在固态电解液中的电容性能以及不同弯曲角度对电容性能的影响。综述所述,PPG-SSCs表现出了优异的电容性能、良好的稳定性和倍率性能。

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