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尖晶石型远红外陶瓷材料的研究

【摘要】:本文主要研究尖晶石型铁氧体材料,其用于大功率LED散热方向,该材料为新型无机非金属材料,由铁及其它一种或多种金属组成复合氧化物。因其为尖晶石结构,不同价态阳离子占据晶体四面体或八面体位置,形成不同类型尖晶石结构的复合物,使铁氧体材料具有良好的电、磁、光等性能。研究表明,尖晶石型铁氧体材料在红外波段具有良好的辐射性能,且可以通过离子部分取代形成混合型结构,改善其红外辐射性能。本文以MgFe2O4为研究对象,采用不同制备工艺、离子掺杂,并通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、粉末粒度、扫描电镜(SEM)、红外发射率及孔隙率等测试手段分析,探讨其对红外辐射性能的影响及物理机制,主要内容如下:GNP法制备高纯度尖晶石型MgFe2O4材料,随着甘氨酸增加,燃烧反应愈加剧烈,颗粒内部出现大量孔洞;经高温煅烧孔洞逐渐消失,出现明显烧结现象,形成片层状结构。且MgFe2O4材料(G/M=2.5:1)经1200℃烧结,3~12μm波段红外发射率达到0.80;提高煅烧温度(900~1100℃),红外发射率由0.68增加到0.83。固相法制备的Mg1-xMnxFe2O4材料为尖晶石相MgFe2O4、Fe3O4和Mn3O4;随着Mn掺杂量的增加,晶胞体积发生膨胀,晶格参数增大产生畸变。Mg1-xMnxFe2O4材料FT-IR谱图相似,随着Mn掺杂量的改变,吸收峰位置发生偏移,不同离子占据尖晶石四面体和八面体位置。通过预烧再球磨工艺,制备出粒度细小的粉体经烧结得到致密结构陶瓷材料。掺入Mn后组份为Mg0.8Mn0.2Fe2O4的材料性能最佳,3~5μm和8~12μm波段红外发射率分别达到0.776和0.936。固相法制备微量Y3+掺杂的Mg0.8Mn0.Fe2O4材料,其物相均为为尖晶石型MgFe2O4 Fe3O4和Mn3O4;且随着掺杂量的增加,晶胞体积收缩,晶格参数减小、产生畸变。Y3+掺杂后Fe3O4材料FT-IR谱图相似,随着掺杂量的改变,吸收峰位置发生微偏,Y3+占据晶格八面体位置。当Y203掺杂量为0.6wt.%,材料红外辐射性能最优,3~5μm和8-12μm波段红外发射率分别达到0.869和0.948。固相法制备Co/Y共掺的M90.8Mn0.2Fe2O4材料,虽为尖晶石结构,但其结晶度较低,使微量掺杂后红外辐射性能出现小幅降低。且FT-IR谱图中1000~1200cm-1区域出现叠加的较宽吸收峰,共掺后组份为(Mg08Mn0.2)0.7Co0.3Fe2O4,掺入0.6wt.%Y2O3的材料性能最优,3~5μm和8~12μm波段红外发射率分别为0.848和0.945。

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