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等离子复合渗技术制备氧化物阻氚涂层及其性能研究

【摘要】:氚渗透是聚变堆氚生产和使用的重要研究领域,在低渗透率不锈钢表面构建陶瓷防氚渗透层是国际上公认的储氚问题解决方案,既可保证材料结构性能,同时抑制氚渗透。316L不锈钢塑性好、强度高、氚渗透率低,是聚变堆包层候选结构材料之一,因此,本课题提出采用复合渗技术在316L不锈钢表面制备氧化物阻氚渗透涂层,即利用双层辉光离子渗金属技术在不锈钢基体上分别渗铝、渗铬及铝铬共渗,然后进行等离子氧化处理。通过这种复合处理方法引入的金属渗层可以缓解氧化层和基体之间的热膨胀系数差异,提高氧化物涂层与基底的结合强度,避免涂层失效而失去阻氚功能。 利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和透射电镜(TEM)分别对涂层微观结构进行了表征,提出了涂层的生长机理,并分析了氧化物涂层的硬度、结合力、抗热震性能和耐腐蚀性能与其微观结构之间的关系。最后测试并分析了致密氧化物涂层的阻氚渗透性能。得出的主要结论如下: 1)利用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面渗铝,优化工艺参数后形成的渗层内含FeAl3和Al相,其组织致密均匀,为纳米晶结构。分析认为,纳米晶的形成主要是氩离子轰击作用下,大量纳米级尺寸的颗粒从源极表面溅射出来,由于冷却速度较高,溅射出来的纳米颗粒沉积下来,形成非晶层,随后非均匀形核转变为纳米晶。渗铝层在600℃低温氧化处理后,形成α-Al_2O_3,θ-Al_2O_3和γ-Al_2O_3相,且以α-Al_2O_3相为主,其含量随着氧流量的增加而增大,最高达62%。TEM分析表明Al_2O_3涂层主要由非晶和纳米晶组成,其表层为非晶层,次表层为纳米晶。研究发现渗铝层的氧化生长以氧向里扩散与铝向外扩散的双向扩散为主。氧流量为15 sccm时,制备的Al_2O_3涂层组织结构致密均匀,综合性能最佳,其硬度和弹性模量分别为31 GPa和321 GPa;结合力为47 N;550℃时进行150次热震实验后涂层无任何剥落;涂层良好的致密性使其耐蚀性比不锈钢基体有明显的提高,在3.5%NaCl溶液中其自腐蚀电流比基体降低3个数量级。 2)不锈钢表面渗铬时形成的渗层结构为:表层为Cr沉积层,次表层为Cr的碳化物,内层为Cr的固溶体。铬的氧化物生长主要以铬离子向外扩散氧化为主,氧流量为10 sccm时,形成的Cr/Cr_2O_3结构涂层组织均匀致密,综合性能最佳,其硬度和弹性模量分别为30 GPa和370 GPa;结合力为32 N;550℃时进行150次热震实验后涂层无任何剥落;致密的Cr_2O_3涂层耐蚀性比不锈钢基体有明显的提高,在3.5%NaCl溶液中其自腐蚀电流比基体降低2个数量级。3)利用双层辉光离子渗金属技术进行铝铬共渗时发现,随着Cr含量的增加,渗层内缺陷减少,当Cr含量达到50%时,渗层组织致密均匀,其外层富铝,内层富铬,为纳米晶组织。600℃低温氧化处理后形成α-(Al,Cr)_2O_3固溶体相,TEM表征发现(Al,Cr)_2O_3涂层为非晶/纳米晶复合结构。研究发现Al–Cr渗层的氧化生长主要由氧向内扩散所控制,制备的氧化层与基体结合紧密,组织致密均匀,受氧流量变化影响较小。其结合力和抗热震性能较单一的Al_2O_3和Cr_2O_3涂层明显提高。 4)600℃时,氧化物涂层比不锈钢基体的氘渗透率降低3个数量级,表明316L不锈钢表面制备的氧化物涂层对抑制氘渗透具有良好的作用。红外吸收光谱分析认为氧化物涂层阻氘性能的提高主要是因为涂层中的O与D反应形成O-D键阻止了氘的扩散渗透。另外,研究表明非晶/纳米晶复合结构可以显著提高氧化物涂层的阻氘性能。

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