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钼基金属氧化物锂电池负极材料的制备及电化学性能研究

【摘要】:二氧化钼(MoO2)具有导电性好、稳定性高和理论容量高等优点,是目前锂离子电池负极材料研究的热点材料之一。但是,二氧化钼的实际充放电比容量很低。这是由于在充放电过程中,二氧化钼初步锂化形成的低导电性的Li0.98MoO2阻止了二氧化钼的进一步锂化。同时,由于充放电过程中二氧化钼有很大的体积膨胀,使得二氧化钼的循环性能也很差。更重要的是,不同于一般的金属氧化物,二氧化钼的充放电比容量在前30个循环会有一个增加的过程。这个不寻常的现象在目前文献中还没有得到很好的解释,一般被简单的认为是电极材料活化的过程。因此,本文主要的工作包括以下几方面: (1)通过引入多级孔结构来提高二氧化钼充放电过程中锂离子和电子的传输速率和二氧化钼材料结构的稳定性,从而提高二氧化钼的充放电容量和改善其循环性能。本文中以介孔碳CMK-3为模板剂和还原剂,用一步碳热还原法合成了二氧化钼纳米管。在深入研究了不同三氧化钼和CMK-3的质量比,煅烧的温度和时间对于二氧化钼结构和形貌影响的基础上,研究了这些因素对二氧化钼电化学性能的影响。研究表明:当三氧化钼和CMK-3的质量比为10:1、煅烧温度为820°C、反应时间为90分钟时合成出的二氧化钼纳米管具有最好的循环性能和倍率性能。在电流密度为100mA g-1下充放电70圈之后,二氧化钼的放电比容量仍有720mAh g-1。 (2)在含有多级孔结构二氧化钼纳米管的基础上,通过引入具有高导电性的碳化钼(Mo2C)进一步提高二氧化钼的充放电比容量和改善其循环性能。仍然采用一步碳热还原法,通过控制前驱物三氧化钼和CMK-3的比例成功合成了具有多级孔结构的MoO2/Mo2C纳米管。研究了不同二氧化钼和碳化钼的质量比对二氧化钼和碳化钼复合材料的循环性能和倍率性能的影响。研究表明,在碳化钼含量为30%时,二氧化钼和碳化钼复合材料具有最高的充放电比容量和最好的循环性能和倍率性能。在电流密度为200mAg-1下充放电100圈之后,二氧化钼和碳化钼复合材料的放电比容量仍有790mAh g-1。 (3)通过原位碳包覆的方法来提高二氧化钼的导电性,从而提高二氧化钼的充放电比容量和循环性能。采用新颖的模板辅助法来达到原位碳包覆的目的。本文中以甲醛和间苯二酚为软模板剂,在水热条件下与四水合七钼酸铵(AHM)作用首先得到三氧化钼(MoO3)/酚醛树脂的球型复合物。再将此三氧化钼酚醛树脂复合物在氮气保护下的管式炉中煅烧后获得刺状球型二氧化钼/碳复合物。研究了不同酚醛树脂与AHM质量比和煅烧温度对于二氧化钼/碳复合物的形貌和电化学性能的影响。研究表明,在加入的间苯二酚质量为3.20g、AHM质量为3.09g、甲醛溶液为7mL、煅烧温度为600°C时所合成的二氧化钼/碳复合物具有最好的循环性能和倍率性能。在电流密度为1.0A/g下循环400圈后,二氧化钼/碳复合物的充放电比容量仍有520mAh g-1。 (4)二氧化钼材料在进行前30圈充放电时,充放电比容量会逐渐上升。这个不同于一般金属氧化物材料的现象,一般被解释成二氧化钼电极材料逐渐活化的过程。本文中利用原位XRD技术,观察了在充放电过程中电极材料的物相变化。通过研究所得的XRD谱图和二氧化钼结构的特点,发现二氧化钼前30圈充放电比容量上升是由于二氧化钼锂化机制的转化所引起的。二氧化钼通过脱嵌机制首先形成Li0.98MoO2,这个过程高度可逆。在充放电循环过程中,少量的Li0.98MoO2通过转化机制转化为Mo和Li2O。经过30圈循环后,二氧化钼通过转化机制与Mo和Li2O进行高度可逆的充放电过程。

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