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锂电池环保正极材料磷酸铁锂的制备工艺研究

【摘要】: 随着移动电子设备的迅速发展,要求电池具有高比容量,这就促进了锂电池和锂离子电池的迅速发展。相对负极而言,作为锂离子电池锂源的正极材料研究较为滞后,成为制约锂离子电池整体性能进一步提高的关键因素。而目前研究最多的几种正极材料LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等均存在着不同的缺点而难以满足动力电池的需要。 橄榄石结构LiFePO4材料具有对环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是非常具有发展前景的锂离子电池正极材料。磷酸铁锂的电导率低,高倍率充放电性能较差和批次稳定性较差是限制其商业化的瓶颈。本论文以制备高电导率,高倍率充放电性能和批次稳定的磷酸铁锂为主要目的,对LiFePO4材料的合成条件、形貌、金属掺杂、碳包覆、电性能等展开了深入系统的研究。 本课题首次采用草酸铁作为铁源,以磷酸和氢氧化锂作为磷源和锂源,采用液相共结晶+机械合金化+高温烧结合成制备得到锂离子电池正极材料LiFePO4。利用X射线衍射仪、扫描电镜、能量分散谱仪、热重分析和电化学性能测试等方法对磷酸铁锂材料的物相结构、表面形貌、含碳量以及电性能进行分析研究。讨论了不同的烧结温度、不同的烧结时间、不同分散剂添加量和机械合金化对材料形貌的影响。实验确定的最佳合成工艺为:锂铁比为1:1,碳在前驱体中包覆量为3.2wt%,预烧结温度为350℃,烧结时间为5h,高能球磨料球比为1:50,转速580r/min,球磨时间3h,高温烧结温度为650℃,合成时间为8h,合成过程在惰性气氛下完成。 在上述工艺条件下合成的LiFePO4材料,结晶性能良好、物相较纯,一次粒径在50~100nm之间,比表面积为28.9m2/g,一次颗粒球型度好,粒径分布均匀。 以Mn、Ti、Mg为掺杂元素,按照摩尔比制得成品为Li0.99Mg0.01Fe0.99Mn0.006 Ti0.004PO4,在2.5~4.2V、0.1C倍率下的首次放电比容量为133.2mAh/g;1C倍率下的首次放电比容量为102.2mAh/g,循环50次容量保持率为99%。

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