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稀土碳化钼和碳化钼的制备及其性能

【摘要】: 采用普通水溶液法合成了三种Anderson B型结构杂多金属氧酸盐(NH4)3[XMo6O24H6]·7H2O(简写为XMo6,X=Fe、Cr、Ni),经X射线衍射(XRD)和差热-热重(DTA-TG)方法对其结构和热稳定性进行了表征。 利用稀土多元渗法,分别以XMo6为前驱体,以甲醇为扩渗剂或含NdCl_3、LaCl_3、SmCl_3、GdCl_3及混合稀土氯化物的甲醇溶液为扩渗剂。制备了碳化钼和稀土碳化钼,并对其结构、组成、价态及电性能、电催化性能进行了研究。结果表明:稀土元素Nd、La、Sm、Gd可渗入到碳化钼的表相及体相,生成了新的稀土化合物稀土碳化钼LnxMoyC,从而使稀土碳化钼电性能得到了显著改善,且在直接甲醇燃料电池(DMFC)中对阳极具有一定的电催化性能。 XRD分析表明,稀土碳化钼的晶体结构为单一的六方密堆(hcp)β-Mo2C结构。XPS和EDX测试结果表明,稀土元素Nd、Gd、La、Sm已进入到碳化钼的晶相中,且存在的价态及摩尔百分比分别是La~(3+)(0.19%)、Nd~(3+)(0.18%)、Sm~(3+)(0.17%)和Gd~(3+)(0.16%)。分子式简写为LnxMoyC。 TG-DTA热稳定测试表明:LnxMoyC的稳定性较目前工业生产碳化钼的稳定性要高。 室温电导率测试结果表明:Mo2C的室温电导率为1.025×10~2S·cm~(-1), LnxMoyC的室温电导率为4.692×10~3S·cm~(-1),GdxMoyC的室温电导率为2.002×10~3S·cm~(-1),均高于目前文献报道的碳化钼室温电导率的最高值1.025×10~2S·cm~(-1)。前驱体不同,相同的渗剂制备的稀土碳化钼和碳化钼的电导率不同;变温电导率测试结果表明:LnxMoyC在289~490K范围表现出金属行为,而在490~550K范围却表现出显著的半导体行为。Mo2C也在一定温度范围内表现出了半导体行为,但不如LnxMoyC表现的更为明显。 以直接甲醇燃料电池(DMFC)为体系,对稀土碳化钼LnxMoyC的电催化性能进行了电化学测试,在甲醇的氧化电位0.8V处,出现强的氧化峰,说明LnxMoyC/C对其具有催化作用。

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