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硫化锂-石墨烯自支撑正极制备、改性及电化学性能研究

【摘要】:硫化锂具有比容量高、锂含量高和可与非金属负极匹配等优点,是一种具有应用前景的锂电池正极材料之一。但硫化锂存在导电性低和中间产物易溶解等问题,降低了正极的比容量和循环性能,限制了硫化锂正极的实际应用。本论文通过对硫化锂正极的结构设计、可控制备和储锂机制研究,获得了高性能硫化锂-石墨烯自支撑正极,为硫化锂正极选材和应用提供理论和技术支持。依据固液扩散理论并结合石墨烯对多硫化锂吸附能变化规律,设计了具有包覆结构的多维硫化锂-石墨烯自支撑正极,其中硫化锂为活性物质,r GO为包覆硫化锂的导电基体。包覆结构起到抑制多硫化锂溶解的作用,可提高正极的循环性能。分别采用抽滤法、浸渍法和冷冻干燥法,制备了二维膜状Li2S/r GO、三维海绵状Li2S-r GO和三维纳米束Li2S@r GO自支撑正极,研究了原料配比和温度对正极结构和性能的影响,并对制备工艺参数进行优化,其中三维纳米束Li2S@r GO自支撑正极具有较高的比容量。当硫化锂含量为58 wt.%时,三维纳米束Li2S@r GO自支撑正极在0.2 C倍率下循环100次后的比容量为679.5m Ah g-1Li2S;在10 C倍率下的比容量为95.0 m Ah g-1Li2S。研究表明,三维纳米束Li2S@r GO自支撑正极呈r GO包覆硫化锂的导电网络结构,其中r GO包覆限制了多硫化锂的溶解,导电网络结构提供了电荷快速传输通道,使得正极比容量得到提高。为提高正极的高倍率放电性能,采用真空冷冻干燥法,利用碳纳米管对Li2S@r GO自支撑正极进行改性,获得了具有纳米束阵列结构的自支撑正极,研究了原料配比和碳纳米管种类对正极结构和性能的影响。其中FWNTs改性的正极具有较高的比容量。当FWNTs和GO质量比为1:4,硫化锂含量为58wt.%时,Li2S/FWNTs@r GO自支撑正极在0.2 C倍率下循环100次后的比容量提高到861.9 m Ah g-1Li2S;在10 C倍率下的比容量提高至433.0 m Ah g-1Li2S。正极高倍率放电性能的提升是由于FWNTs的引入使得r GO围绕其发生卷曲,将硫化锂包夹在r GO和FWNTs之间,加快了硫化锂与r GO和FWNTs间的电子传输,使正极电导率提高了53.0%,并限制了多硫化锂的溶解。为进一步提高正极循环性能,利用原子层沉积技术沉积Al2O3对Li2S/FWNTs@r GO自支撑正极进行改性,得到了Al2O3改性的Li2S/FWNTs@r GO自支撑正极,并采用第一性原理探讨了Al2O3的改性机制。Al2O3改性的Li2S/FWNTs@r GO自支撑正极在0.2 C倍率下循环100次后的比容量和容量保持率分别提高至887.4 m Ah g-1Li2S和89.6%。这主要是由于Al2O3与多硫化锂间形成了Li-O键和Al-S键,有效吸附了多硫化锂,从而限制其溶解,使溶解量降低了2.1%,提升了正极的循环性能。通过热力学计算和储锂过程中活性物质组分变化规律分析,探讨了Al2O3改性的Li2S/FWNTs@r GO自支撑正极的储锂机制。正极在储锂过程中发生多步反应,长链多硫化锂逐步储锂,在2.3 V和2.1 V形成Li2S6和Li2S4,储锂结束时单个硫原子储存两个锂,产物为Li2S,表明正极中硫充分反应,赋予正极较高的比容量。

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