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低模量钛合金表面等离子喷涂与微弧氧化涂层特性研究

【摘要】:本文采用等离子喷涂法和微弧氧化法分别对低模量Ti2448 (Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn)合金进行提高表面活性的改性,研究了两种改性方法所制备涂层的微观结构、力学性能和表面磷灰石诱导行为,分析了合金对涂层和改性方法的影响与要求以及改性方法和后处理技术对合金的影响。采用X射线衍射(XRD)、X射线能量分散分光计(EDS)、X射线光电子谱(XPS)、傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)、拉曼光谱、扫面电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRT)等研究了涂层表面形貌、微观结构及基体的微观结构。采用纳米/显微硬度仪、拉伸等方法表征涂层和基体的纳米/显微硬度、弹性模量和结合强度等力学性能。采用模拟体液(SBF)浸泡在涂层表面形成磷灰石的方法表征涂层的生物性能。 研究表明,提高等离子喷涂的电压和电流虽然能够对HA涂层力学性能提高起到促进作用,但对Ti2448合金基体会产生较大的影响。研究发现,在使用电流为600A、电压为45V时,合金基体尤其是约100μm近表层有大量马氏体相析出,且在约10μm的最表层伴随有β相和马氏体相的超细晶粒出现。合金中的马氏体相变和重结晶使合金基体近表面的硬度和弹性模量显著提高,所使用的厚度为5mm的合金基体整体弹性模量也显著增加。 使用球磨HA/Ti复合粉体(BM),在相对较低的喷涂电流和电压条件下,在Ti2448合金表面制备了一种新型纳米结构的复合涂层,涂层中主要包含钙钛矿型CaTiO3、HA分解产物及Ti的氧化物和磷化物。研究了球磨时间和球磨转速以及Ti添加量对复合涂层微观结构和力学性能的影响。结果表明,增加球磨时间、提高球磨转速和Ti添加量都有利于改善涂层的微观组织结构和力学性能。SBF浸泡结果显示,BM涂层具有磷灰石诱导能力,其诱导机制为:Ca、P从涂层表面析出增加了SBF中涂层表面附近的钙磷离子浓度;Ca离子的析出还可以在涂层表面形成大量的Ti-OH,Ti-OH吸引钙离子向涂层表面沉积,钙离子再吸引附近磷酸根离子和碳酸根离子,使磷灰石在涂层表面形核。另外,涂层中富含钙钛矿型CaTiO3,而钙钛矿型CaTiO_3 ( 022)晶面与HA(0001)晶面具有良好的晶体学匹配,可能为磷灰石提供良好的形核位点。球磨时间和球磨转速对涂层的磷灰石诱导能力的影响不明显,而初始粉体中Ti添加比例则影响磷灰石的诱导,Ti添加比例越高,对应涂层的磷灰石诱导能力越弱。与HA涂层和SM涂层(由浆式混粉(SM)方式获得的涂层)比较,BM涂层的磷灰石诱导能力相对较差,这是由于BM涂层中基本不含有具有较高磷灰石诱导能力的HA相。 利用微弧氧化法在Ti2448合金和商业纯Ti表面制备了含有Ca、P成分的氧化层。Ti2448合金对微弧氧化层的微观结构、碱处理后表面化学成分以及改性后涂层的磷灰石诱导能力都产生了重要影响:(1) Ti2448微弧氧化层中各相为纳米晶和非晶结构,除含有TiO_2外,还含有Nb_2O_5和少量的SnO2和ZrO2,且TiO_2为板钛矿结构;而Ti微弧氧化层中TiO_2晶化程度较高,以锐钛型结构存在。(2)碱改性的Ti2448微弧氧化层表面Ca、Na含量低于改性的Ti微弧氧化层,且表面没有形成如改性的Ti微弧氧化层的微观结构。(3)碱改性的Ti2448微弧氧化层与相同碱改性的Ti微弧氧化层相比,磷灰石诱导能力明显较弱,主要与改性层中较低的Ca、Na离子较低和表面没有形成更有利于磷灰石形核的纳米网络结构有关。(4)通过提高碱处理浓度可以改善Ti2448微弧氧化层的磷灰石诱导能力。 同时分析了微弧氧化对Ti2448合金的影响。结果表明,由于微弧氧化过程中微弧放电是在很小的区域内的瞬时高温,而后迅速冷却,因此对合金影响较小。微弧涂层制备后,合金基体中没有α相析出。

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