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层状Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2与橄榄石结构LiFePO_4材料的制备及电化学性能的研究

【摘要】: Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2是一种极具应用前景的新型层状结构的新型锂离子二次电池正极材料,具有高安全、低成本优势,为了提高电池性能和降低合成材料的成本一直是锂离子电池的主要研究方向。目前已大规模产业化的锂离子电池还并不是很多,主要包括LiCoO_2、Li2MnO_4、LiNiO_2、LiFePO_4。其中LiCoO_2其存在Co资源昂贵和毒性等问题,而LiNiO_2主要存在合成困难、不能按计量比合成的问题,故研究者一直致力于寻找新的替代材料,代替各种便携设备中使用的锂离子电池。本文在详细考查了电池正极材料研究进展的基础上,选取了具有层状结构的Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2材料为研究重点,对其合成的关键步骤即前驱体的制备做了细致的研究并深入考查了合成条件对Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2电化学性能的影响,讨论了温度和锂盐对材料性能的影响。 本论文首先研究了合成方法和沉淀试剂的选取、前驱体处理、热处理制备和含锂量的配比合成条件对层状Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2材料的表面形貌和电化学性能的影响,正极材料合成的一种方法—氢氧化物共沉淀法确定其合成路线为:采用NaOH+NH4OH作为沉淀试剂制备[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)](OH)_2共沉淀前驱体,然后与Li2CO3充分均匀混合,锂配比为1.10,采用分段烧结在450℃下烧结6h,再粉碎于900℃下煅烧16h。通过氢氧化物共沉淀前驱体的分析,并结合X射线衍射(XRD)分析,确定了前驱体的预烧温度应该在450℃。考察了不同锻烧温度(800℃, 900℃)对Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2的结构和电化学性能的影响,结合扫描电镜(SEM)分析,发现在900℃下制得的Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2呈球形,粒径均一,具有a-NaFeO_2结构,在不同温度下制备的Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2中,它的放电容量最高,循环性能和倍率性能最好。但Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2在高压(2.5-4.8V)下的循环性能较差。在2.5-4.6V, O.1C下的首次放电比容量为170.29 mAh/g(以Li为负极),是一种很有发展前景的锂离子电池正极材料。另外,采用自制球型Fe_2O_3为铁源,LiH_2PO_4作为锂源,以食用淀粉作为碳源,合成具有橄榄石型LiFePO_4其透射电镜显示形貌为球形形态。

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