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钨/钼酸盐基LED白光荧光粉的制备与发光性质研究

【摘要】:发光二极管(Light Emitting Diode,LED)能将电能转化为光能,因为其具有寿命长、体积小、安全环保等特点,市场需求逐年提高,被认为是新一代固态光源。LED芯片发射出的光具有单色性,想要得到白光就需要把红绿蓝三色LED芯片封装到一起,但成本和散热问题较难解决。目前的解决方案是在LED芯片上涂覆一层荧光粉。荧光粉吸收芯片发出的光后转化成其他波长的光,从而得到白光。在LED灯中,荧光粉起着至关重要的作用。因此,白光LED灯用的荧光粉一直是研究的热点。稀土具有丰富的能级结构,当4f电子从高能级跃迁至低能级时,就能发射出不同波长的光。在众多基质中,钨酸盐和钼酸盐基质化学和物理性质稳定,并且在200-350 nm波段存在一个吸收带,可将吸收的紫外光能量传递给稀土离子。因此,钨酸盐和钼酸盐是良好的荧光粉基质材料。本文中以钨酸盐和钼酸盐为基质,采用高温固相法和溶剂热法,制备出几种稀土掺杂的白光荧光粉。同时研究了其结构和发光性能。采用高温固相法技术制备了一系列新型的颜色可调单相的Li Gd(MO4)2:Sm3+,Tb3+(M=Mo,W)荧光粉。对它们的发光性质进行了研究。调整基质的比例和激活剂离子之间的能量传递提供了一种调节发光颜色的方法。能量传递机制以四极-四极相互作用为主导。利用该方法成功地制备了单相白光荧光粉。作为近紫外转换的荧光粉,在w-LED器件中有潜在的应用价值。通过简便的溶剂热法成功地制备了Ba WO4:Tm3+,Dy3+荧光粉。所得荧光粉形貌变化的原因是基于反应速度的动力学控制,这与乙二醇的强螯合能力有关。其中,花生状的Ba WO4:Dy3+具有最强的发光强度。此外,Tm3+和Dy3+共掺杂的Ba WO4的发射光颜色可以通过改变Dy3+掺杂浓度从蓝色调节到白色。随着Dy3+掺杂浓度的增加,从Tm3+到Dy3+的能量转移效率逐渐提高。Ba WO4:Tm3+,Dy3+荧光粉的能量转移机理为偶极-偶极相互作用。采用简单的高温固相法制备了一系列Dy3+或/和Sm3+掺杂的Li La(WO4)2荧光粉。并对它们的发光性能进行了研究。在404 nm激发下,随着Sm3+离子浓度的增加,相关色温逐渐降低。在制备的Li La(WO4)2:0.06Dy3+,y Sm3+荧光粉中获得了暖白光。讨论了有可能同时存在的两种能量传递方式,即非辐射能量传递和辐射能量传递。经过计算,非辐射能量传递机制主要受四极-四极相互作用控制。在800℃的条件下用简便的高温固相法,成功地制备了一系列Zn WO4:Eu3+,M+(M=Li,Na,K)荧光粉。对荧光粉的物相和发光性质做了研究。激发光谱表明,此系列的荧光粉可以采用Al Ga N芯片激发。在Zn WO4:x Eu3+(x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)荧光粉中,Eu3+的发光强度在逐渐增强,当掺杂浓度到0.02时达到最佳值,然后降低,可能是由于Eu2(WO)4杂质的形成而减少了发光中心。实验表明,Li+离子能促进WO42-向Eu3+的能量传递。这一系列荧光粉的发射颜色由蓝绿色到白色最终到红色。采用高温固相法,在800℃的条件下,利用电荷补偿剂Li+增强稀土的发光,成功制备了Sm3+或Eu3+掺杂的两个系列基于Zn WO4的荧光粉,其中得到了两个单相白光荧光粉。对样品的物相和发光性能进行了测试,对两个白光荧光粉的XRD进行了精修。样品的XRD结果表明,低浓度掺杂的时候荧光粉均为单相。激发光谱的不对称性可能是由基质中W-O的3个不同的键长引起的。未引入Li+的荧光粉发光颜色均为蓝绿色,引入Li+后发光颜色会发生红移。调节掺杂浓度最终得到两个白光发射的单相荧光粉。

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