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镍钴锰三元正极材料的掺杂改性研究

【摘要】:锂离子电池具有三维空间小、较轻的质量、单位质量体积所具有的能量大、充放电次数多、自损耗电量低、可以多次充电而无记忆等优点,已经广泛应用于较容易携带的移动工具、电子产品等领域,近年来在电动交通工具和军事装备等领域发展迅速。近年来,由于钴资源的价格昂贵且动力电源方面的制约,商业化的主流正极材料Li CoO2已逐渐暴露出其缺陷,自T.Ohzuku首次研制了层状结构的Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2以来,该材料以其高可逆容量,迅速引起了研究者的关注,并有取代LiCoO2正极材料的趋势,在电压区间2.5~4.4V、2.8~4.2V下,其可逆比容量可达160和200mAh/g;LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2属ɑ-NaFeO2层状结构,属R3m空间群,其中Ni主要为+2价,Co为+3价,Mn主要为+4价,也有少量的Ni3+、Mn3+离子。Ni2+与Li+离子半径相近,导致LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2易发生“阳离子混排”现象,破坏了材料的晶体结构稳定性,进而降低了材料在充放电过程中的性能。在电池充放电反应过程中,只有Ni2+/Ni3+,Ni3+/Ni4+,Co3+/Co4+参与反应,Mn4+起稳定材料结构作用,取代Mn4+不会减少材料中活性物质的量。研究者发现:金属阳离子Al、Mg、Ti、Fe等掺杂可以维持材料结构稳定,改善材料性能。关于Sn4+离子掺杂的研究较少,主要因为SnO2熔点高、难溶解,固相法制备中Sn4+难以进入正极材料体相结构,SnO2在晶体材料表面形成包覆。本实验研究了Sn4+取代Mn4+掺杂进正极材料体相结构对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构和电化学性能的影响,以SnCl2?2H2O为掺杂原料采用共沉淀法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3-xSnxO2。通过X射线光谱、扫描电镜、充放电测试等技术对LiNi1/3Co1/3Mn1/3-xSnxO2材料的结构、形貌、电化学性能进行表征。结果表明:(1)本实验采用共沉淀法合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,Sn4+能有效掺杂进正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的体相结构,通过Sn4+取代Mn4+,通过电化学性能分析得到Sn4+取代Mn4+的适宜掺杂量为x=0.04。(2)Sn4+掺杂可以提高材料在充放电过程中的电学性能,在0.2 C,2.8~4.2 V电压区间内LiNi1/3Co1/3Mn1/3-0.04Sn0.04O2的首次放电比容量和充放电效率分别为138.5 mAh/g、83%,30次循环后容量保持率为96.96%,与未掺杂LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料相比,改性后的材料首次放电比容量上升,充放电效率得到提高。

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