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稀土掺杂氧化铝粉末的上转换发光特性研究

【摘要】: 本文采用非水性溶胶-凝胶工艺制备了Er~(3+)掺杂和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3,用差热-热重分析(DTA-TG)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和荧光光谱检测等方法系统的研究了Er~(3+),Yb~(3+)掺杂浓度和烧结温度对掺杂Al_2O_3结构,及上转换发光特性的影响,揭示了掺Er~(3+)和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3体系的上转换发光机制,绿色和红色上转换发光均为双光子上转换吸收过程。研究了基于Er~(3+)掺杂Al_2O_3和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3的荧光强度比技术,讨论了在光学高温传感方面的潜在应用。 建立了0-5 mol%Er~(3+)掺杂浓度,550-1250℃烧结温度的Er~(3+)掺杂Al_2O_3的Er-Al-O系相组成图,体系中存在γ-(Al,Er)_2O_3,θ-(Al,Er)_2O_3,α-(Al,Er)_2O_3,Al_(10)Er_6O_(24)和ErAlO_3等5种相。Er~(3+)的掺杂促进γ和θ相非晶化,随着掺杂浓度升高,非晶化趋势加剧,且对γ→θ和θ→α相变的抑止作用增强。Er~(3+)掺杂浓度为5 mol%时,γ→θ和θ→α相变温度较未掺杂的Al_2O_3分别提高了约60℃和110℃。Er~(3+)掺杂Al_2O_3具有发射波长为523、545 nm的绿色和660 nm的红色上转换发光特性,其上转换发光强度随着γ→θ→α相变而增加,其中α相由于具有较低对称性而更利于Er~(3+)的上转换发光。Er~(3+)掺杂Al_2O_3粉末的绿色和红色上转换发光均为双光子上转换吸收过程。Er~(3+)掺杂浓度为0.1 mol%时,其上转换过程主要为激发态吸收~4I_((11)/2)+a photon→~4F_(7/2)和~4I_((13)/2)+a photon→~4F_(9/2)过程;Er~(3+)掺杂浓度增加到1 mol%时,交叉弛豫~4I_((11/2)+~4I_(11/2)→~4I_((15)/2)+~4F_(7/2)和~4I_(11/2)+~4I_((13)/2)→~4F_(9/2)+~4I_((15/2)过程也起一定作用。 Yb~(3+)共掺杂显著提高Er~(3+)掺杂Al_2O_3粉末的上转换发光强度。对于0.1-5 mol%Er~(3+)掺杂浓度,随着Yb~(3+)共掺杂浓度的增加,Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3的上转换发光强度均呈现先增加后降低的变化。与化合物相(Yb,Er)_3Al_5O_(12)相比,Yb~(3+)在γ-(Al,Er,Yb)_2O_3和θ-(Al,Er,Yb)_2O_3相中更高的溶解度能够提高ET效应和泵浦吸收效率,更利于获得较强的上转换发光。Er~(3+)掺杂浓度为0.1-1 mol%、Er~(3+),Yb~(3+)摩尔比为1∶10的共掺杂Al_2O_3粉末,绿色和红色上转换发光强度I_(green)和I_(red)均达到最大,此时肉眼视为红色发光,发光强度已达到可应用水平。结合速率方程分析了Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3粉末中红色和绿色上转换发光强度比(I_(red)/I_(green))的变化规律,激发态吸收~4I_((13)/2)+a photon→~4F_(9/2)和能量传递~2F_(5/2)(Yb~(3+))+~4I_((13)/2)(Er~(3+))→~2F_(7/2)(Yb~(3+))+~4F_(9/2)(Er~(3+))过程的更高效率导致I_(red)/I_(green)随Yb~(3+)共掺杂浓度的提高而明显增加。提高Yb~(3+)共掺杂浓度和泵浦电流均可以造成523和545 nm的绿色上转换发光强度比(I_(523)/I_(545))的增加,且I_(523)/I_(545)是温度的函数,与相结构无关。 将荧光强度比技术应用于Er~(3+)掺杂和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3。在温度范围分别为295-773 K和295-873 K,泵浦功率分别为800 mW和350 mW条件下,基于Er~(3+)掺杂和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3光学高温传感器组元的最大灵敏度约为0.0052 K~(-1)和0.0051 K~(-1),温度分辨率均为0.3 K左右,证明了Er~(3+)掺杂和Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂Al_2O_3在光学高温传感方面的应用潜力。

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