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碳化钼的表征和吡啶加氢脱氮性能研究

【摘要】: 采用程序升温还原碳化法制备了碳化钼催化剂,并用TG-DTA技术对氧化钼的还原碳化机理进行了研究,考察了Ni、Co助剂的用量对碳化钼催化剂合成的影响,进而采用XRD、BET、SEM、XPS等技术对制备的催化剂的晶貌特征、晶相结构以及催化剂表面元素组成等进行了表征,以吡啶/环己烷溶液为模型化合物,在高压微反装置上评价了制备的碳化钼催化剂的吡啶加氢脱氮性能。 研究结果表明,MoO_3在CH_4/H_2气氛中经过MoO_3→MoO_2→MoO_xC_y→Mo_2C的过程被还原碳化为β-Mo_2C,还原碳化终点温度在675℃左右。Mo_2C表面存在着归属于Mo~(2+)的Mo-C和Mo~(δ+)(5≤δ~+≤6)的Mo-O物种;在MoO_3本体中添加适量Ni、Co后,会改变还原碳化的历程,降低了还原碳化温度,并增大产物的比表面积,同时引起了Mo_2C表面Mo/C和Mo/O原子比的变化。在负载型碳化钼催化剂中,Ni的加入降低了催化剂的还原碳化始、终温度,而Co的加入则仅仅使其还原碳化起点温度有所升高,对终点温度影响不大,Ni和Co的加入均降低了相应催化剂的比表面积,但是对其孔分布影响不明显。 对吡啶加氢脱氮的反应活性评价表明,在相同的反应条件下,碳化钼催化剂的加氢脱氮活性要高于MoS_2和MoO_3,其适宜的合成条件为温度675℃、碳化气体(CH_4/H_2=1/4)空速1.8×10~4h~(-1)左右,适宜的反应条件为压力4.0Mpa,反应空速2.5h~(-1)。在Mo_2C中分别加入Ni和Co助剂后,当Ni/Mo比为0.3或Co/Mo原子比为0.4时,Ni-Mo_2C和Co-Mo_2C的活性最高。在负载型碳化钼催化剂中分别加入Ni、Co和P助剂,当Ni/Mo比为0.4、Co/Mo比为0.4、P/Mo比为0.1时所制备的相应负载型碳化钼催化剂加氢脱氮活性最好。

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